COD消解儀檢測操作細(xì)則 (重鉻酸鉀法)
方法與原理
在強酸性溶液中,,用一定量的K2CrO7氧化水中還原性物質(zhì),,過量的K2CrO7以試亞鐵靈作指示劑,,用(NH4)2Fe(SO4)2溶液回滴,。根據(jù)(NH4)2Fe(SO4)2的用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量,。
儀器
加熱消解回流裝置:HCA-102 標(biāo)準(zhǔn)COD消解器
50ml酸式滴定管。
試劑
重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/6 K2CrO7=0.2500mol/l):稱取預(yù)先在1200C烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級純K2CrO7 12.258g溶于水中,,移入1000ml容量瓶,,稀釋至標(biāo)線,,搖勻。
試亞鐵靈指示液:稱取1.458g鄰菲啰啉,,0.695g硫酸亞鐵溶于水中,,稀釋至100ml,貯于棕色瓶內(nèi),。
(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取39.5g(NH4)2Fe(SO4)2于水中,,便至標(biāo)線,搖
勻,。臨用前,,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。
標(biāo)定方法:準(zhǔn)確吸取10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500ml錐形瓶中,加水稀釋至110ml左右,,緩慢加入30ml濃硫酸,,混勻。冷卻后,,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15ml),用(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定,,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點。
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.2500×10.00/V
式中:C—(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/l);
V—(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量(ml),。
H2SO4-Ag2SO4溶液:于2500ml濃H2SO4中加入25g Ag2SO4,。放置1~2d,不時搖動使其溶解,。(或在500ml濃硫酸中加5g Ag2SO4),。
Hg2SO4:結(jié)晶活粉末。
步驟
取20.00ml混合均勻的水樣至于500ml磨口的回流錐形瓶中,,準(zhǔn)確加入10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒洗凈的玻璃珠或沸石,,連接磨口回流冷凝管,從冷凝管上口慢慢加入30ml H2SO4-Ag2SO4溶液輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,,加熱回流2h(自開始沸騰時計時),。
冷卻后,用90ml水從上部慢慢沖洗冷凝管,,取下錐形瓶,。溶液總體積不得少于140ml,否則因酸度太大,,滴定終點不明顯,。
溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示液,,用(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定,,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點,記錄(NH4)2Fe(SO4)2溶液的用量,。
測定水樣的同時,,以20.00ml重蒸餾水,按上述步驟作空白試驗,。記錄滴定空白時(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量,。
計算
CODCr(O2 ,mg/L)=(V0-V1)·C·8·1000/V
式中:C—(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/l);
V0—滴定空白時(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(ml);
V1—滴定水樣時(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(ml);
V—水樣的體積(ml);
8—氧(1/2O)摩爾質(zhì)量(g/mol)。