COD消解儀檢測操作細則 (重鉻酸鉀法)
方法與原理
在強酸性溶液中,,用一定量的K2CrO7氧化水中還原性物質(zhì),,過量的K2CrO7以試亞鐵靈作指示劑,用(NH4)2Fe(SO4)2溶液回滴,。根據(jù)(NH4)2Fe(SO4)2的用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量,。
儀器
加熱消解回流裝置:HCA-102 標準COD消解器
50ml酸式滴定管。
試劑
重鉻酸鉀標準溶液(1/6 K2CrO7=0.2500mol/l):稱取預先在1200C烘干2h的基準或優(yōu)級純K2CrO7 12.258g溶于水中,,移入1000ml容量瓶,,稀釋至標線,搖勻,。
試亞鐵靈指示液:稱取1.458g鄰菲啰啉,,0.695g硫酸亞鐵溶于水中,稀釋至100ml,貯于棕色瓶內(nèi),。
(NH4)2Fe(SO4)2標準溶液:稱取39.5g(NH4)2Fe(SO4)2于水中,,便至標線,搖
勻,。臨用前,,用重鉻酸鉀標準溶液標定。
標定方法:準確吸取10.00ml重鉻酸鉀標準溶液于500ml錐形瓶中,,加水稀釋至110ml左右,,緩慢加入30ml濃硫酸,混勻,。冷卻后,,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15ml),用(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點,。
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.2500×10.00/V
式中:C—(NH4)2Fe(SO4)2標準溶液的濃度(mol/l);
V—(NH4)2Fe(SO4)2標準滴定溶液的用量(ml),。
H2SO4-Ag2SO4溶液:于2500ml濃H2SO4中加入25g Ag2SO4。放置1~2d,,不時搖動使其溶解,。(或在500ml濃硫酸中加5g Ag2SO4)。
Hg2SO4:結(jié)晶活粉末,。
步驟
取20.00ml混合均勻的水樣至于500ml磨口的回流錐形瓶中,,準確加入10.00ml重鉻酸鉀標準溶液及數(shù)粒洗凈的玻璃珠或沸石,連接磨口回流冷凝管,,從冷凝管上口慢慢加入30ml H2SO4-Ag2SO4溶液輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,,加熱回流2h(自開始沸騰時計時)。
冷卻后,,用90ml水從上部慢慢沖洗冷凝管,,取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140ml,,否則因酸度太大,,滴定終點不明顯。
溶液再度冷卻后,,加3滴試亞鐵靈指示液,,用(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點,,記錄(NH4)2Fe(SO4)2溶液的用量,。
測定水樣的同時,以20.00ml重蒸餾水,,按上述步驟作空白試驗,。記錄滴定空白時(NH4)2Fe(SO4)2標準溶液的用量,。
計算
CODCr(O2 ,mg/L)=(V0-V1)·C·8·1000/V
式中:C—(NH4)2Fe(SO4)2標準溶液的濃度(mol/l);
V0—滴定空白時(NH4)2Fe(SO4)2標準溶液用量(ml);
V1—滴定水樣時(NH4)2Fe(SO4)2標準溶液用量(ml);
V—水樣的體積(ml);
8—氧(1/2O)摩爾質(zhì)量(g/mol)。