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方法與原理

　　點(diǎn)化汞和碘化鉀的堿性溶液于氨反應(yīng)生成淡紅綜色膠態(tài)化合物,，此顏色在較寬的波長(zhǎng)內(nèi)具強(qiáng)烈吸收,。通常測(cè)量用波長(zhǎng)在410～425nm范圍。

　　儀器

　　分光光度計(jì),。

　　pH計(jì),。

　　試劑

　　配制試劑用水均應(yīng)為無(wú)氨水。

　　納氏試劑：可選擇下列一種方法制備

　　稱取20g碘化鉀溶于約100ml水中,，邊攪拌邊分次少量加入二氯化結(jié)晶粉末(約10g),，至出現(xiàn)微量朱紅色沉淀不易溶解時(shí)，停止滴加律化汞溶液,。另稱取60g氫氧化鉀溶液水,，并稀釋至250ml，充分冷卻至室溫后,，將上述溶液在攪拌下,，徐徐注入氫氧化鉀溶液，用水稀釋至400ml,，混勻,。靜置過(guò)夜。將上清夜移入聚乙烯瓶中,，密塞保存,。

　　稱取16g氫氧化鈉，溶于50ml水中,，充分冷卻至室溫,。另稱取7g碘化鉀和10g點(diǎn)化汞溶于水,，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100ml,，貯于聚乙烯瓶中,，密塞保存。

　　酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀納溶于100ml水中,，加熱煮沸以去除氨,，放冷，定容至100ml,。

　　銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取3.819g經(jīng)1000C干燥過(guò)的優(yōu)級(jí)純氯化氨溶液水中,，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線,。此溶液每毫升含1.00mg氨氮,。

　　銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：移取5.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線,。此溶液每毫升含0.010mg氨氮,。

　　步驟

　　標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:

　　吸取0、0.5,、1.00,、3.00、5.00,、7.00和10.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50ml比色管中,，加水至標(biāo)線，加1.0ml酒石酸鉀納溶液,，混勻,。加1.5ml鈉氏試劑，混勻,。放置10min后,，在波長(zhǎng)420nm處，用光程20mm比色皿,，以水為參比,，測(cè)量吸光度。

　　由測(cè)得的吸光度,，減去零濃度空白的吸光度后得到校正吸光度,，繪制以氨氮含量(mg)對(duì)校正吸光度的校正曲線。

　　水樣的測(cè)定:

　　分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣(使氨氮含量不超過(guò)0.1mg),加入50ml比色管中,，稀釋至標(biāo)線，加1.0ml酒石酸鉀納溶液,。以下同校準(zhǔn)曲線的繪制,。

　　分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液,，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸,，稀釋至標(biāo)線,。加1.5ml鈉氏試劑，均勻,。放置10min后,，同校準(zhǔn)曲線步驟測(cè)量吸光度。

　　空白試驗(yàn):

　　以無(wú)氨水代替水樣,，做全程序空白測(cè)定,。

　　計(jì)算

　　由水樣測(cè)得的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度后，從校準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量(mg),。

　　氨氮(N,，mg/L)= m/V×1000

　　式中：m—由校準(zhǔn)查得得氨氮含量(mg);

　　V—水樣體積(ml)