水是實(shí)驗(yàn)室常用的良好溶劑,，溶解能力強(qiáng)，作各種溶劑和用于洗滌儀器等,。隨著分析儀器的新發(fā)展和廣泛應(yīng)用,，對(duì)水的質(zhì)量的要求已成為關(guān)鍵性問(wèn)題之一，尤其是在食品中藥物殘留和有害元素的檢測(cè)方面以及減低實(shí)驗(yàn)空白都直接與水的純凈度有密切關(guān)系,，超純水就是經(jīng)過(guò)水處理裝置進(jìn)行提煉的純水,。鑒于目前檢驗(yàn)檢疫實(shí)驗(yàn)室用水的概念不強(qiáng)、制備的純度低,、貯存期間細(xì)菌污染嚴(yán)重等情況,，本文詳細(xì)闡述了實(shí)驗(yàn)室用水的純度要求，貯存注意事項(xiàng)等,，有利于確保實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的科學(xué)性和公證性,。
1 純水的技術(shù)指標(biāo)
1.1 實(shí)驗(yàn)室用水
外觀看,實(shí)驗(yàn)室用水目視觀察應(yīng)為無(wú)色透明的液體;從級(jí)別看，實(shí)驗(yàn)室用水的原水一般應(yīng)為飲用水或適當(dāng)純度的水,。標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO)于1983年制定純水的純水標(biāo)準(zhǔn),，將純水分為三個(gè)級(jí)別。國(guó)內(nèi)參照ISO純水標(biāo)準(zhǔn)(1987)制定我國(guó)的純水標(biāo)準(zhǔn),，將適用于化學(xué)分析和無(wú)機(jī)痕量分析等試驗(yàn)用水,，其中三級(jí)水適用于一般化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)。
注：1 由于在一級(jí)水,、二級(jí)水的純度下,，難于測(cè)定其真實(shí)的pH值，因此,，對(duì)一級(jí)水,、二級(jí)水的pH值范圍不做規(guī)定。
2一級(jí)水,、二級(jí)水的電導(dǎo)率需用新制備的水“在線"測(cè)定,。
3由于在一級(jí)水的純度下，難于測(cè)定可氧化物質(zhì)和蒸發(fā)殘?jiān)?，?duì)其*不做規(guī)定,?？捎闷渌麠l件和制備方法來(lái)保證一級(jí)水的質(zhì)量。
1.2 蒸餾水
蒸餾水系指《中華人民共和國(guó)藥典》(1995年版)所收載的蒸餾水,，在該版的凡例二十五條中明確指出,，試驗(yàn)用的水，除令有規(guī)定外,，均系指蒸餾水或去離子水,。
由上所知，一般實(shí)驗(yàn)室用水不外乎三級(jí)水和蒸餾水這兩種規(guī)格,，但計(jì)量認(rèn)證時(shí)則要求實(shí)驗(yàn)室用水必需按GB6682-92執(zhí)行,。可以看出,，三級(jí)水與蒸餾水在外觀,、性狀方面基本相同，控制的成分是一致的,。只是藥典中所載的蒸餾水其檢驗(yàn)項(xiàng)目較GB6682-92中三級(jí)水的項(xiàng)目多而全,，這可能是因?yàn)檎麴s水除做實(shí)驗(yàn)用水外，還因藥用的緣故,。
1.3 去離子水
用離子交換法制得的化驗(yàn)用水,常稱去離子水或離子交換水,。出水水質(zhì)高于蒸餾水塔蒸餾出的蒸餾水水質(zhì)，僅含0.01ppm的溶解型溶質(zhì)(水的電阻率為9.0Ω·㎝),。
1.4 內(nèi)在關(guān)系
三級(jí)水可用蒸餾,、離子交換法制得;二級(jí)水可用多次蒸餾或離子交換等方法制取;一級(jí)水可用二級(jí)水經(jīng)過(guò)石英設(shè)備蒸餾或離子交換混合床處理后再經(jīng)0.2um微孔濾膜過(guò)濾來(lái)制取。生產(chǎn)出的蒸餾水和去離子水是否達(dá)到了實(shí)驗(yàn)室用水的技術(shù)指標(biāo),，必須通過(guò)檢驗(yàn)才是有力的科學(xué)依據(jù),。詳細(xì)試驗(yàn)方法參照《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法》(GB6682-92)執(zhí)行。
加強(qiáng)對(duì)純水的個(gè)各生產(chǎn)工藝程序的科學(xué)管理,，重視對(duì)各工序工作人員的技術(shù)培訓(xùn),，嚴(yán)格按操作規(guī)程生產(chǎn)，維護(hù)生產(chǎn)儀器正常,、安全,、無(wú)污染，有利于產(chǎn)出水的水質(zhì)在一段時(shí)間內(nèi)的穩(wěn)定性,。
2 實(shí)驗(yàn)室用水的制備
實(shí)驗(yàn)室中對(duì)用水的質(zhì)量要求是根據(jù)所要制備的標(biāo)準(zhǔn)水樣的級(jí)別和待測(cè)組份的濃度水平,選擇與之相適應(yīng)的純水級(jí)別及制備方法,。
2.1 蒸餾法
蒸餾分單蒸餾和重蒸餾，在天然水或自來(lái)水沒(méi)有污染的情況下,，單蒸餾水就能接近純水的純度指標(biāo),，但很難排除二氧化碳的溶入，水的電阻率很低,，達(dá)不到MΩ級(jí),，不能滿足許多新技術(shù)的需要,。為了使單蒸餾水達(dá)到純度指標(biāo)，必須通過(guò)二次蒸餾,，又稱重蒸餾,。一般情況下，經(jīng)過(guò)二次蒸餾,，能夠除去單蒸水中的雜質(zhì),，在一周時(shí)間內(nèi)能夠保持純水的純度指標(biāo)不變。
另外,，蒸餾水的出水管使用前應(yīng)洗刷干凈,，用蒸餾水充分沖洗，保持通暢,，并將內(nèi)部洗刷干凈,，更換新鮮水;在燒制蒸餾水的過(guò)程中，每個(gè)環(huán)節(jié)都應(yīng)避免手或其它未經(jīng)新鮮蒸餾水沖洗過(guò)的器具與蒸餾水的接觸,，棄去頭尾蒸出的水,，注意出水流量的大小,，一般可以用手測(cè)冷凝器外殼底部的溫度感到微燙(≥65℃),，效果*;燒制完畢，待冷凝器冷卻后需將鍋內(nèi)余水排盡,，以防存水產(chǎn)生細(xì)菌,。在蒸餾前，往蒸餾塔內(nèi)一次性加入5﹪明礬100ml,，能有效降低重蒸餾水含氨量,。
2.2 離子交換法
離子交換法能除去原水中絕大部分鹽、堿和游離酸,但不能*除去有機(jī)物和非電介質(zhì),因此利用市售的普通蒸餾水或電滲水替代原水,進(jìn)行離子交換處理而制備去離子水,。此法可以獲得十幾MΩ的去離子水,，但因有機(jī)物無(wú)法去掉，TOC和COD值往往比原水還高,。這是因?yàn)闃?shù)脂不好,，或是樹(shù)脂的預(yù)處理不*，樹(shù)脂中所含的低聚物,、單體,、添加劑等沒(méi)有除盡，或樹(shù)脂不穩(wěn)定,，不斷地釋放出分解產(chǎn)物,，這一切都將以TOC或COD指標(biāo)的形式表現(xiàn)出來(lái)。另外,，在生產(chǎn)200㎏去離子水后,，樹(shù)脂一定要再生,，否則，達(dá)不到純水的純度指標(biāo),。
2.3 電滲析法
將離子交換樹(shù)脂做成了膜,，稱電滲析。在電滲析過(guò)程中能除去水中電解質(zhì)雜質(zhì),但對(duì)弱電解質(zhì)去除效率低,它在外加直流電場(chǎng)作用下,，利用陰陽(yáng)離子交換膜分別選擇性的允許陰陽(yáng)離子透過(guò),，使一部分離子透過(guò)離子交換膜遷移到另一部分水中去，從而使一部分水純化,，另一部分水濃縮,，再與離子交換法聯(lián)用,可制得較好的化驗(yàn)用純水。
2.4 EDI(電去離子)技術(shù)
EDI是電滲析與離子交換有機(jī)結(jié)合的膜分離技術(shù),。目前,，在國(guó)外，主要有美國(guó)Millipore,、Ionics,、Electropure和加拿大E-Cell等公司擁有成熟的EDI技術(shù)與設(shè)備<8>。無(wú)污染,，產(chǎn)品水可穩(wěn)定在16MΩ·㎝,，且能連續(xù)不斷地合成純水和高純水，但是它對(duì)細(xì)菌的抗污染能力較低;其次,，EDI維修也較困難,，運(yùn)行壓力較低，一般不能滿足生產(chǎn)的壓力要求;zui后,，EDI的系統(tǒng)性或者壽命還不是很高,，有待于進(jìn)一步提高其技術(shù)和工藝水平。
3 特殊需求用水的制備
3.1 無(wú)氯水
制備:加入亞硫酸鈉等還原劑,將自來(lái)水中的余氯還原為氯離子,以N-二乙基對(duì)苯二胺(DPD)檢查不顯色,，繼用附有緩沖球的全玻蒸餾器進(jìn)行蒸餾制取,。
3.2 無(wú)二氧化碳水
煮沸法制備：將蒸餾水或去離子水煮沸至少10分鐘,或使水量蒸發(fā)10%以上,加蓋放冷即可制得無(wú)二氧化碳水。
曝氣法制備：將惰性氣體或純氮通入蒸餾水或去離子水至飽和,即得無(wú)二氧化碳水,。制得的無(wú)二氧化碳水應(yīng)貯存于一個(gè)附有堿石灰管的橡皮塞蓋嚴(yán)的瓶中,。
3.3 無(wú)砷水
制備:一般蒸餾水或去離子水多能達(dá)到基本無(wú)砷要求。
應(yīng)避免使用軟質(zhì)玻璃(鈉鈣玻璃)制成的蒸餾器,進(jìn)行痕量砷的分析時(shí),應(yīng)使用石英蒸餾器和聚乙烯的離子交換樹(shù)脂柱管和貯水瓶,。
3.4 無(wú)鉛(無(wú)重金屬)水
制備:用氫型強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱處理原水,即可制得無(wú)鉛純水,。貯水器應(yīng)預(yù)先進(jìn)行無(wú)鉛處理,用6mol/L硝酸溶液浸泡一夜后用無(wú)鉛水洗凈使用。
3.5 無(wú)酚水
制備:向水中加入氫氧化鈉至PH值大于11,使水中酚生成不揮發(fā)的酚鈉后,用全玻璃蒸餾器蒸餾制得(蒸餾前可加少量高錳酸鉀溶液使水呈紫紅色,再進(jìn)行蒸餾),。
3.6 不含有機(jī)物的蒸餾水
制備:加少量高錳酸鉀堿性溶液于水中,使水呈紅紫色,再以全玻璃蒸餾器進(jìn)行蒸餾制得(整個(gè)過(guò)程應(yīng)使水呈紅紫色,否則應(yīng)隨時(shí)補(bǔ)加高錳酸鉀),。
4 實(shí)驗(yàn)室的用水貯存
純水的科學(xué)管理和合理使用是純水純度的保障，工作人員要認(rèn)真負(fù)責(zé),，必須保持盛裝純水的容器潔凈(新容器使用前需用20%鹽酸溶液浸泡2-3d)且不宜過(guò)大,。首先用自來(lái)水涮洗三遍,，然后再用純水涮洗三遍，方可盛裝,。盛裝完畢和無(wú)菌操作使用純水后,，應(yīng)及時(shí)對(duì)容器進(jìn)行封閉，確保純水不被污染,。各級(jí)水均使用密閉的,、聚乙烯容器。三級(jí)水也可使用密閉的﹑玻璃容器,。
貯存期沾污的主要來(lái)源是容器可溶成分的溶解,空氣中二硫化碳和其他雜質(zhì),。因此,一級(jí)水不可貯存,臨時(shí)使用前制備。二級(jí)水和三級(jí)水可適量制備 ,分別貯存于預(yù)先經(jīng)同級(jí)水清洗過(guò)的相應(yīng)容器中,。
5 實(shí)驗(yàn)室的用水純水的檢測(cè)
每月進(jìn)行1次純水的質(zhì)量檢測(cè),，詳細(xì)試驗(yàn)方法參照GB6682-92執(zhí)行。
美國(guó)材料與試驗(yàn)協(xié)會(huì)(ASTM)規(guī)定了純水的使用：一般說(shuō)來(lái)一級(jí)水可供配置痕量金屬溶液使用;二級(jí)水適用于除去有機(jī)物的場(chǎng)合;三級(jí)水可用于玻璃器皿的初步洗滌和沖洗;四級(jí)水可用于純度要求不高的場(chǎng)合,。例如,做為沖洗樹(shù)脂的尾水或沖洗含有痕量雜質(zhì)的溶液,。
我國(guó)國(guó)標(biāo)規(guī)定：一級(jí)水用于嚴(yán)格要求的分析實(shí)驗(yàn),包括對(duì)懸浮顆粒有要求的試驗(yàn),如高壓液相色譜分析用水;二級(jí)水用于無(wú)機(jī)痕量分析試驗(yàn),如原子吸收光譜分析;三級(jí)水用于一般化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)。
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