注:
①由于在一級水、二級水的純度下,,難于測定器真實的pH值,,因此,對一級水、二級水的pH值范圍不做規(guī)定,。 ②一級水,、二級水的 電導(dǎo)率需用 新制備的水“在線"測定 ③由于在一級水的純度下,難于測定可氧化物質(zhì)和蒸發(fā)殘渣,,對其*不做規(guī)定,。可用其他條件和制備方法來保證一級水的質(zhì)量,。 6取樣和貯存 6.1 容器 6.1.1 各級用水均使用密閉的,、聚乙烯容器。三級水也可使用密閉的,、玻璃容器,。 6.1.2 新容器在使用前需用鹽酸溶液(20 % )浸泡2~3d,再用待測水反復(fù)沖洗,,并注滿待測水浸泡6h以上,。 6.2 取樣 按本標準進行試驗,至少應(yīng)取3L有代表性水樣,。 取樣前用待測水反復(fù)清洗容器,。取樣時要避免 沾污 。水樣應(yīng)注滿容器,。 6.3 貯存 各級用水在貯存期間,其 沾污 的主要來源是容器可溶成分的溶解,、空氣中的二氧化碳和其他雜質(zhì),。因此,一級水不可貯存,、使用前制備,。二級水、三級水可適量制備,,分別貯存在預(yù)先經(jīng)同級水清洗過的相應(yīng)容器中,。 各級用水在運輸過程中應(yīng)避免 沾污 。 7 試驗方法 在試驗方法中,,各項試驗必須在潔凈環(huán)境中進行,、并采取適當措施,以避免對試樣的 沾污 試驗中均使用分析純試劑和相應(yīng)級別的水,。 7.1 pH值的測定 量取 100mL水樣,,按GB 9724之規(guī)定。 7.2 電導(dǎo)率的測定 7.2.1 儀器 7.2.1.1 的“在線"電導(dǎo)池,。并具有溫度自動補償功能,。用于一二級水測定的電導(dǎo)儀:配備電極常數(shù)為0.01~0.1cm - 若電導(dǎo)儀不具溫度補償功能,可裝“在線"熱交換器,使測量時水溫控制在25 ± 1 oC ,?;蛴涗浰疁囟龋锤戒?nbsp;A 進行換算,。 7.2.1.2 的電導(dǎo)池,。并具有溫度自動補償功能。用于三級水測定的電導(dǎo)儀 :配備電極常數(shù)為 0. 1~1cm - 若電導(dǎo)儀不具溫度補償功能,,可裝恒溫水浴槽,,使待測量水樣溫度控制在 25 ± 1 oC ?;蛴涗浰疁囟?,按附錄 A 進行換算。 7.2.2 操作步驟 7.2.2.1 按電導(dǎo)儀說明書安裝調(diào)試儀器,。 7.2.2.2 一二級水的測量:將電導(dǎo)池裝在水處理裝置流動出水口處,,調(diào)節(jié)水流速, 趕凈管道 及電導(dǎo)池內(nèi)的氣泡,,即可進行測量,。 7.2.2.3 三級水的測量:取 400mL 水樣于錐形瓶中,插入電導(dǎo)池后即可進行測量,。 7.2.3 注意事項 測量用的電導(dǎo)儀和電導(dǎo)池應(yīng)定期進行檢定,。 ? 可氧化物質(zhì)*試驗 ? 試劑 ? 硫酸溶液( 20% ):按 GB 603 之規(guī)定配置。 ? 高錳酸鉀標準溶液【 c ( 1 ∕5KMnO 4 ) =0.1mol/L 】:按 GB601 之規(guī)定配置,。 ? 高錳酸鉀標準溶液【 c ( 1 ∕5KMnO 4 ) =0.01mol/L 】: 量取 10.00mL 高錳酸鉀標準溶液( 7.3.1.2 )于 100mL 容量瓶中,,并稀釋至刻度。 ? 操作步驟 量取 1000mL 二級水,,注入燒杯中,。加入 5.0mL 硫酸溶液( 7.3.1.1 ),混勻,。 量取 200mL 三級水,,注入燒杯中。加入 1.0mL 硫酸溶液( 7.3.1.1 ),,混勻,。 在上述已酸化的試液中,分別加入 1.00mL 高錳酸鉀標準溶液( 7.3.1.3 ),,混勻,、蓋上表面 皿 ,加熱至沸騰并保持 5min ,,溶液的粉紅色不得*消失,。 ? 吸光度的測定 7.4.1.1 紫外可見分光光度計 7.4.1.2 石英吸收池:厚度 1cm ,、 2cm 。 7.4.2 操作步驟 將水樣分別注入 1cm 和 2cm 吸收池中,,在紫外可見分光光度計上,,于 254nm 處 ,以 1cm 吸收池中水樣為參比,,測定 2cm 吸收池中水樣的吸光度,。 如儀器的靈敏度不夠時,可適當增加測量吸收池的厚度,。 ? 蒸發(fā)殘渣的測定 ? 儀器 ? 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,,配備 500mL 蒸餾瓶。 ? 電烘箱:溫度可保持在 105 ±2 oC ,。 ? 操作步驟 ? 水樣預(yù)濃集 量取 1000mL 二級水(三級水取 500mL ),。將水樣分幾次加入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的蒸餾瓶中,于水浴上減壓蒸發(fā)(避免蒸干),。帶水樣zui后蒸至約 50mL 時,,停止加熱。 ? 測定 按 GB 9740 之規(guī)定進行測定,。 將上述預(yù)濃集的水樣,,轉(zhuǎn)移至一個已于 105 ±2 oC 恒重的玻璃蒸發(fā)皿中。并用 5 ~ 10mL 水樣分 2 ~ 3 次沖洗蒸餾瓶,,將 洗液與預(yù)濃集水樣 合并,,于水浴上蒸干,并在 105 ±2 oC 的電烘箱中 干燥至 恒重,。殘渣質(zhì)量不得大于 1.0mg ,。 ? 可溶性硅的*試驗 ? 試劑 ? 二氧化硅標準溶液( 1mL 溶液含有 1mg SiO 2 ):按 GB 602 之規(guī)定配置。 ? 二氧化硅標準溶液( 1mL 溶液含有 1mg SiO 2 ): 量取 1.00mL 二氧化硅標準溶液( 7.6.1.1 )于 100mL 容量瓶中,,稀釋至刻度,搖勻,。轉(zhuǎn)移至聚乙烯瓶中,,現(xiàn)用現(xiàn)配。 ? 鉬酸 銨 溶液( 50g/L ): 稱取 5.0g 鉬酸 銨 【( NH 4 ) 6 Mo 7 O 24 · 4H 2 O 】 , 加水溶解,,加熱 20.0mL 硫酸溶液( 7.3.1.1 ),,稀釋至 100mL ,搖勻,,貯于聚乙烯瓶中,。發(fā)現(xiàn)有沉淀時應(yīng)棄去。 ? 草酸溶液( 50g/L ): 稱取 5.0g 草酸,,溶于水稀釋至 100mL ,。貯于聚乙烯瓶中,。 ? 對甲氨基 酚 硫酸鹽(米吐爾)溶液( 2g/L ): 稱取 0.20g 對甲氨基 酚 硫酸鹽,溶于水,,加 20.0g 焦亞硫酸鈉,,溶解并稀釋至 100mL 。搖勻貯于聚乙烯瓶中,。避光保存,,有效期兩周。 ? 操作步驟 量取 520mL 一級水(二級水取 270mL ),,注入鉑 皿 中,。在防塵條件下,亞蒸發(fā)至約 20mL 時,,停止加熱,。 冷至室溫 ,加 1.0mL 鉬酸 銨 溶液( 7.6.1.3 ),,搖勻,。放置 5min 后,加 1.0mL 草酸溶液( 7.6.1.4 )搖勻,。放置 1min 后,,加 1.0mL 對甲氨基 酚 硫酸鹽溶液( 7.6.1.5 ),搖勻,。轉(zhuǎn)移至 25mL 比色管中,,稀釋至刻度,搖勻,,于 60oC 水浴中保溫 10min ,。目視觀察,試液的藍色不得深于標準,。 標準是取 0.50mL 二氧化硅標準溶液( 7.6.1.2 ),,加入 20mL 水樣后,從加 1.0mL 鉬酸 銨 溶液( 7.6.1.3 )起與樣品試液同時同樣處理,。 |
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