劃“粽”點(diǎn),!粽子中黃曲霉毒素的測(cè)定前處理解決方案
吃粽子是端午節(jié)的習(xí)俗之一,,南方人愛(ài)吃咸粽,以鮮肉,、蛋黃,、火腿等作為餡料,,而北方人偏愛(ài)甜粽,以紅豆,、紅棗,、蜜棗等為餡,蘸取白糖或蜂蜜食用,。那么到底是咸粽好吃,,還是甜粽更美味,其實(shí)都是仁者見(jiàn)仁,,智者見(jiàn)智,。市場(chǎng)上常見(jiàn)的粽子類(lèi)型有三種,,真空包裝粽子(常溫粽子)、速凍粽子和新鮮粽子,。每種粽子的保存方式和保質(zhì)時(shí)間都不太一樣,,但不管哪種粽子再次食用前,應(yīng)蒸熟煮透再吃,,且盡量不要反復(fù)凍融和蒸煮,。
糯米是制作粽子的原料之一,在貯存過(guò)程中極易發(fā)霉并可能被黃曲霉污染而導(dǎo)致黃曲霉毒素超標(biāo),,其中以黃曲霉毒素B1最為多見(jiàn),,危害性也更強(qiáng)。其急性毒性是KCl的10倍,,As2O3的68倍,,慢性毒性可誘發(fā)癌變,致癌能力為二甲基亞硝胺的75倍,,人的原發(fā)性肝癌也很可能與黃曲霉毒素有關(guān),,國(guó)家質(zhì)檢總局規(guī)定黃曲霉毒素B1是大部分食品的必檢項(xiàng)目之一。
參考5009.22-2016第一法(一般固體樣品)
我們一起來(lái)看粽子中黃曲霉毒素B1的前處理解決方案,!
01 提取
稱取5 g固體樣品于50 mL離心管中,,加入100 μL同位素內(nèi)標(biāo)工作使用液,,放入MultiVortex 多樣品渦旋混合器振蕩混合后靜置30 min,。加入20.0 mL乙睛-水溶液(84 16),MultiVortex渦旋混勻后振蕩20 min,,在6000 r/min下離心10 min,,取上清液備用。
02 凈化
準(zhǔn)確移取4 mL上清液,,加入46 mL 1%吐溫-20的磷酸鹽緩沖溶液混勻,,待凈化。將低溫下保存的免疫親和柱恢復(fù)至室溫,,放置于iSPE-864全自動(dòng)智能固相萃取儀進(jìn)行固相萃取,,待免疫親和柱內(nèi)原有液體流盡后,凈化條件如下:
iSPE-864 固相萃取條件 | 溶劑 | 用量(mL) | 流速 (mL/min) |
上樣 | 樣液 | 50.0 | 2 |
淋洗 | 水 | 2×10 | 2 |
干燥 | N2 | ||
洗脫 | 甲醇 | 2×1 | 2 |
03 濃縮
iSPE-864的洗脫液無(wú)需轉(zhuǎn)移,,收集管可直接作為濃縮管用于FV32Plus全自動(dòng)高通量智能平行濃縮儀在50℃下緩緩地將洗脫液吹至近干,,加入1.0 mL 68% 5 mmoL乙酸銨溶液與32%乙腈-甲醇(50 50)的混合溶液,MultiVortex渦旋30 s溶解殘留物,,0.22μm濾膜過(guò)濾,,上機(jī)。
注意事項(xiàng):
?免疫親和柱應(yīng)在有效期內(nèi)使用,。
?凈化過(guò)程一定要控制流速,,流速不宜過(guò)快,,要保證樣品與免疫親和柱充分接觸。
?黃曲霉毒素危害極大,,應(yīng)戴手套操作,。接觸過(guò)標(biāo)準(zhǔn)品的玻璃器皿要用5 %的次氯酸鈉浸泡過(guò)夜。
Detelogy優(yōu)選儀器
? 8通道,,可同時(shí)完成8個(gè)樣品的固相萃取全過(guò)程
? 自動(dòng)切換不同溶劑輸送,,配備氮吹干燥功能
? 柱塞桿密封過(guò)柱技術(shù),有效避免失速和堵柱等情況
? 支持免疫親和柱自動(dòng)脫帽功能
? 智能控制終端和主機(jī)一體化設(shè)計(jì),,10.1寸高清彩色觸屏
? 32位氮吹高通量,,兼容多規(guī)格樣品管
? 兼容針追隨式氮吹和渦旋式氮吹針
? 三面水浴可視窗具備多色照明功能,智能快插排水口
? 氮吹通道靈活組合,,多路供氣保障平行性
? 13.3寸超大觸屏控制,,智能終端,具備氮吹延時(shí)和延時(shí)壓力功能
? 兼容性高,,轉(zhuǎn)速可調(diào)范圍:200-3000rpm
? 小巧極簡(jiǎn)機(jī)身,,主機(jī)低重心設(shè)計(jì),運(yùn)行噪聲低
? 5寸高清彩色觸屏,,實(shí)時(shí)顯示轉(zhuǎn)速和運(yùn)行時(shí)間,,隨時(shí)啟停
? 支持自動(dòng)和手動(dòng)雙模式,中英文界面自由切換