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實(shí)用指南｜Detelogy保姆式教你測定金銀花中33種禁用農(nóng)藥
— 金銀花 —
Honeysuckle
金銀花,，又名忍冬,，三月開花，五出,，微香,，蒂帶紅色，花初開則色白,，經(jīng)一,、二日則色黃,，故名金銀花。又因?yàn)橐坏俣?，兩條花蕊探在外,，成雙成對(duì)，形影不離,，狀如雄雌相伴,，又似鴛鴦對(duì)舞，故有鴛鴦藤之稱,。
金銀花自古被譽(yù)為清熱解毒的良藥,。它性甘寒氣芳香，甘寒清熱而不傷胃,，芳香透達(dá)又可祛邪,。金銀花既能宣散風(fēng)熱，還善清解血毒,，用于各種熱性病,，如身熱、發(fā)疹,、發(fā)斑,、熱毒瘡癰、咽喉腫痛等癥,。
目前金銀花主要來源于人工栽培,，為減少病蟲害，提高金銀花產(chǎn)量,，金銀花生產(chǎn)者通常采取施用農(nóng)藥的方式來控制病蟲害的發(fā)生與發(fā)展，但生產(chǎn)用藥缺乏科學(xué)指導(dǎo),，濫用農(nóng)藥的現(xiàn)象也時(shí)有發(fā)生,，導(dǎo)致水土污染，影響生態(tài)環(huán)境,，也使得金銀花農(nóng)藥殘留超標(biāo),，造成安全隱患。
Detelogy參考中國藥典第四部2341第五法提供金銀花的農(nóng)藥殘留解決方案,，GC-MS/MS待測化合物采用GCB/NH2柱凈化,，LC-MS/MS待測化合物采用HLB柱凈化。
? 提取
稱取金銀花樣品粉末(過三號(hào)篩)5g,，加氯化鈉1g,，立即搖散，再加入乙腈50mL,，MHS-60多樣品均質(zhì)系統(tǒng)以12000r/min均質(zhì)處理2分鐘,，離心,吸取上清液,，沉淀再加乙腈50mL，MHS-60多樣品均質(zhì)系統(tǒng)以12000r/min均質(zhì)處理1分鐘,，離心,。
? 預(yù)濃縮
合并兩次提取的上清液，置于FlexiVap-12全自動(dòng)智能平行濃縮儀中,，在40℃溫度下濃縮至約5mL,，放冷，用乙腈稀釋至10.0mL,，搖勻,，待凈化。
01 GC-MS/MS樣品
? 凈化
量取待凈化溶液2mL,，石墨化碳黑氨基復(fù)合固相萃取小柱固定于iSPE-864全自動(dòng)智能固相萃取儀,。按以下條件凈化：
iSPE-864 固相萃取條件 | 溶劑 | 用量（mL） | 流速(mL/min) |
活化 | 乙腈：甲苯（3 1） | 10.0 | 2 |
上樣 | 濃縮液 | 2.0 | 2 |
洗脫 | 乙腈：甲苯（3 1） | 20.0 | 2 |
? 濃縮定容
收集洗脫液于FV32Plus全自動(dòng)高通量智能平行濃縮儀濃縮至近干，用乙腈轉(zhuǎn)移并稀釋至2.0mLMultiVortex渦旋混勻,，吸取其中1mL樣液,，準(zhǔn)確加入內(nèi)標(biāo)溶液0.3mL，混勻后過濾膜,，GCMS/MS待測,。取金銀花空白基質(zhì)樣品，同樣品處理方法制成空白基質(zhì)溶液后用于配置標(biāo)準(zhǔn)曲線,。
02 LC-MS/MS樣品
? 凈化&濃縮
量取上述待凈化溶液5mL,，通過HLB固相萃取柱凈化，收集全部凈化液,，MultiVortex混勻后吸取1mL樣液,，準(zhǔn)確加入0.3mL水，過濾膜后LC-MS/MS待測,。取金銀花空白基質(zhì)樣品,，同樣品處理方法制成空白基質(zhì)溶液后用于配置標(biāo)準(zhǔn)曲線。
? MHS-60多樣品均質(zhì)系統(tǒng)
6通道同時(shí)工作,，避免交叉污染,，占地面積小
均質(zhì)過程中，試管架可以自動(dòng)上下振蕩
轉(zhuǎn)速范圍：1800-25000rpm可調(diào)
5寸高清彩色觸屏控制,，具備程序和手動(dòng)雙模式控制
? FlexiVap-12/24全自動(dòng)智能平行濃縮儀
可同時(shí)濃縮12/24個(gè)大體積樣品,。各通道獨(dú)立控制
具備液位傳感器，自動(dòng)定量濃縮
渦旋氮吹角度自動(dòng)調(diào)整,，確保氮?dú)馀c樣品充分接觸
智能終端控制,，圖形化界面直觀顯示
? iSPE-216/864全自動(dòng)智能固相萃取儀
可同時(shí)完成2/8個(gè)樣品的固相萃取全過程，連續(xù)自動(dòng)處理大體積樣品
自動(dòng)切換不同溶劑輸送，配備氮吹干燥功能
柱塞桿密封過柱技術(shù),，有效避免失速和堵柱等情況
智能控制終端和主機(jī)一體化設(shè)計(jì),，10.1寸高清彩色觸屏
? FV32Plus全自動(dòng)高通量智能平行濃縮儀
32位氮吹高通量，兼容多規(guī)格樣品管
兼容針追隨式氮吹和渦旋式氮吹針
氮吹通道靈活組合,，多路供氣保障平行性
13.3寸超大觸屏控制,，智能終端，具備氮吹延時(shí)和延時(shí)壓力功能
? MultiVortex多樣品渦旋混合器
兼容性高,，轉(zhuǎn)速可調(diào)范圍：200-3000rpm
小巧極簡機(jī)身,，主機(jī)低重心設(shè)計(jì)，運(yùn)行噪聲低
5寸高清彩色觸屏,，實(shí)時(shí)顯示轉(zhuǎn)速和運(yùn)行時(shí)間,，隨時(shí)啟停
支持自動(dòng)和手動(dòng)雙模式，中英文界面自由切換