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原子吸收分光光度計(jì)

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更新時(shí)間:2019-04-14 13:34:59瀏覽次數(shù):778

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原子吸收光譜儀又稱原子吸收分光光度計(jì),,根據(jù)物質(zhì)基態(tài)原子蒸汽對(duì)特征輻射吸收的作用來(lái)進(jìn)行金屬元素分析,。它能夠靈敏可靠地測(cè)定微量或痕量元素。

一般由四大部分組成,,即光源(單色銳線輻射源),、試樣原子化器、單色儀和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(包括光電轉(zhuǎn)換器及相應(yīng)的檢測(cè)裝置)。

詳細(xì)介紹

原子吸收光譜儀又,,利用空氣-乙炔測(cè)定的元素可達(dá)30多種,,若使用氧化亞氮-乙炔火焰,測(cè)定的元素可達(dá)70多種,。但氧化亞氮-乙炔火焰安全性較差,,應(yīng)用不普遍??諝?乙炔火焰原子吸收分光光度法,,一般可檢測(cè)到PPm級(jí)(10),精密度1%左右,。國(guó)產(chǎn)的火焰原子吸收分光光度計(jì),,都可配備各種型號(hào)的氫化物發(fā)生器(屬電加熱原子化器),利用氫化物發(fā)生器,,可測(cè)定砷(As),、銻(Sb)、鍺(Ge),、碲(Te)等元素,。一般靈敏度在ng/ml級(jí)(10),相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差2%左右,。汞(Hg)可用冷原子吸收法測(cè)定,。

石墨爐原子吸收分光光度計(jì),可以測(cè)定近50種元素,。石墨爐法,,進(jìn)樣量少,靈敏度高,,有的元素也可以分析到pg/mL級(jí),。

元素在熱解石墨爐中被加熱原子化,成為基態(tài)原子蒸汽,,對(duì)空心陰極燈發(fā)射的特征輻射進(jìn)行選擇性吸收,。在一定濃度范圍內(nèi),其吸收強(qiáng)度與試液中被測(cè)元素的含量成正比,。其定量關(guān)系可用郎伯-比耳定律,,A= -lg I/I o= -lgT = KCL ,式中I為透射光強(qiáng)度;I0為發(fā)射光強(qiáng)度;T為透射比;L為光通過(guò)原子化器光程(長(zhǎng)度),,每臺(tái)儀器的L值是固定的;C是被測(cè)樣品濃度;所以A=KC,。

利用待測(cè)元素的共振輻射,通過(guò)其原子蒸汽,,測(cè)定其吸光度的裝置稱為原子吸收分光光度計(jì),。它有單光束,,雙光束,雙波道,,多波道等結(jié)構(gòu)形式,。其基本結(jié)構(gòu)包括光源,原子化器,,光學(xué)系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng),。它主要用于痕量元素雜質(zhì)的分析,具有靈敏度高及選擇性好兩大主要優(yōu)點(diǎn),。廣泛應(yīng)用于各種氣體,,金屬有機(jī)化合物,金屬醇鹽中微量元素的分析,。但是測(cè)定每種元素均需要相應(yīng)的空心陰極燈,,這對(duì)檢測(cè)工作帶來(lái)不便。

火焰原子化法的優(yōu)點(diǎn)是:火焰原子化法的操作簡(jiǎn)便,,重現(xiàn)性好,,有效光程大,對(duì)大多數(shù)元素有較高靈敏度,,因此應(yīng)用廣泛,。缺點(diǎn)是:原子化效率低,靈敏度不夠高,,而且一般不能直接分析固體樣品;

石墨爐原子化器的優(yōu)點(diǎn)是:原子化效率高,,在可調(diào)的高溫下試樣利用率 達(dá)*,靈敏度高,,試樣用量少,,適用于難熔元素的測(cè)定。缺點(diǎn)是:試樣組成不均勻性的影響較大,,測(cè)定精密度較低,共存化合物的干擾比火焰原子化法大,,干擾背景比較嚴(yán)重,,一般都需要校正背景。

應(yīng)用

原子吸收光譜分析現(xiàn)已廣泛用于各個(gè)分析領(lǐng)域,,主要有四個(gè)方面:理論研究;元素分析;有機(jī)物分析;金屬化學(xué)形態(tài)分析

1. 理論研究中的應(yīng)用:

原子吸收可作為物理和物理化學(xué)的一種實(shí)驗(yàn)手段,,對(duì)物質(zhì)的一些基本性能進(jìn)行測(cè)定和研究。電熱原子化器容易做到控制蒸發(fā)過(guò)程和原子化過(guò)程,,所以用它測(cè)定一些基本參數(shù)有很多優(yōu)點(diǎn),。用電熱原子化器所測(cè)定的一些有元素離開(kāi)機(jī)體的活化能、氣態(tài)原子擴(kuò)散系數(shù),、解離能,、振子強(qiáng)度,、光譜線輪廓的變寬、溶解度,、蒸氣壓等,。

2. 元素分析中的應(yīng)用:

原子吸收光譜分析,由于其靈敏度高,、干擾少,、分析方法簡(jiǎn)單快速,現(xiàn)巳廣泛地應(yīng)用于工業(yè),、農(nóng)業(yè),、生化、地質(zhì),、冶金,、食品、環(huán)保等各個(gè)領(lǐng)域,,目前原子吸收巳成為金屬元素分析的強(qiáng)有力工具之一,,而且在許多領(lǐng)域巳作為標(biāo)準(zhǔn)分析方法。 原子吸收光譜分析的特點(diǎn)決定了它在地質(zhì)和冶金分析中的重要地位,,它不僅取代了許多一般的濕法化學(xué)分析,,而且還與X- 射線熒光分析,甚至與中子活化分析有著同等的地位,。目前原子吸收法巳用來(lái)測(cè)定地質(zhì)樣品中70多種元素,,并且大部分能夠達(dá)到足夠的靈敏度和很好的精密度。鋼鐵,、合金和高純金屬中多種痕量元素的分析現(xiàn)在也多用原子吸收法,。 原子吸收在食品分析中越來(lái)越廣泛。食品和飲料中的20多種元素巳有滿意的原子吸收分析方法,。生化和臨床樣品中必需元素和有害元素的分析現(xiàn)巳采用原子吸收法,。有關(guān)石油產(chǎn)品、陶瓷,、農(nóng)業(yè)樣品,、藥物和涂料中金屬元素的原子吸收分析的文獻(xiàn)報(bào)道近些年來(lái)越來(lái)越多。水體和大氣等環(huán)境樣品的微量金屬元素分析巳成為原子吸收分析的重要領(lǐng)域之一,。 利用間接原子吸收法尚可測(cè)定某些非金屬元素,。

3. 有機(jī)物分析中的應(yīng)用:

利用間接法可以測(cè)定多種有機(jī)物。8- 羥基喹啉(Cu),、醇類(Cr),、醛類(Ag)、酯類(Fe),、酚類(Fe),、聯(lián)乙酰(Ni),、酞酸(Cu)、脂肪胺(co),、氨基酸(Cu),、維生素C(Ni)、氨茴酸(Co),、雷米封(Cu),、甲酸奎寧(Zn)、有機(jī)酸酐(Fe),、苯甲基青霉素(Cu),、葡萄糖(Ca)、環(huán)氧化物水解酶(PbO,、含鹵素的有機(jī)化合物(Ag)等多種有機(jī)物,,均通過(guò)與相應(yīng)的金屬元素之間的化學(xué)計(jì)量反應(yīng)而間接測(cè)定。

4. 金屬化學(xué)形態(tài)分析中的應(yīng)用:

通過(guò)氣相色譜和液體色譜分離然后以原子吸收光譜加以測(cè)定,,可以分析同種金屬元素的不同有機(jī)化合物,。例如汽油中5種烷基鉛,大氣中的5種烷基鉛,、烷基硒,、烷基胂、烷基錫,,水體中的烷基胂,、烷基鉛、烷基揭,、烷基汞,、有機(jī)鉻,生物中的烷基鉛,、烷基汞,、有機(jī)鋅、有機(jī)銅等多種金屬有機(jī)化合物,,均可通過(guò)不同類型的光譜原子吸收聯(lián)用方式加以鑒別和測(cè)定,。

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