PEAA-800石墨爐原子吸收光譜儀操作規(guī)程
PEAA-800石墨爐原子吸收光譜儀操作規(guī)程
1,、開機,。打開氬氣使其輸出壓力在0.35-0.4MPa,,打開冷卻循環(huán)水系統(tǒng)開關,,打開計算機和儀器主機電源。
2、聯(lián)機,。點擊計算機桌面上的AA Winlab Analyst 快捷圖標,,進行聯(lián)機,此時光譜儀對光柵,、馬達等進行自檢,,直到屏幕上出現(xiàn)每日提示,點擊(關閉),。
3、打開工作界面,。在工作站窗口中點擊(工作區(qū)),,選擇自動→打開,便會彈出以前保存的工作界面,。
4,、新建方法。點(建方法→新建方法),,元素選擇鉛(Pb),,選推薦值后點(確定)。在光譜儀頁定義元素窗口,,波長選283.3,,類型選擇吸收-背景,測量選峰高,,在設置欄重復次數(shù)設1,。在取樣器頁石墨爐程序窗口,第3步灰化溫度改為500,,保留時間改成10,、20、20,、3,、3s,讀數(shù)步驟設4,。在自動取樣器頁,,試樣體積設20uL,在稀釋液位置填141,,在校準頁方程式和單位窗口中,,方程式選線性-計算截距,濃度單位設微克/升;在標樣濃度窗口,,在自動取樣器校準空白和試劑空白中都填141,,校準1、2,、,、3,、4都填142(對應位置樣品杯清洗后放入溶液),在濃度欄分別輸入標準溶液的濃度5.0,、10.0、25.0,、50.0(濃度為零的除外),。點計算標樣體積,在儲備標樣下方1號前的方框中打鉤,,位置選142,,濃度輸50.0ug/L。方法編輯完成后,,關閉該窗口,,通過文件→另存為→方法,輸入文件名(如班級名字或食品中鉛的測定)后點確定,。
5,、分析數(shù)據(jù)保存設置。點擊(試樣信息),,輸入自動取樣器的位置1,,關閉后通過文件→另存為→試樣信息文件,輸入文件名(如鉛的測定)后點確定,。在自動分析控制窗口中,,在設置頁,點方法欄調(diào)出剛建的方法,,在試樣信息文件中點(打開),,調(diào)入剛建的試樣文件信息后點(打開)。在結果數(shù)據(jù)名稱中點(打開),,輸入數(shù)據(jù)組名稱(如班級名字或鉛的測定)后點(確定),。
6、點燈,。點擊(燈設置),,在設置欄下單擊待測元素的燈,儀器將自動點燈并校準光路,。待燈設置已完成后關閉該窗口,。
7、測定,。將空白溶液(水),、50.0ug/L的主標準溶液和樣品溶液倒入經(jīng)清洗并潤洗后的樣品杯中,將樣品杯放在方法和樣品信息中設定的自動進樣器位置上。在清洗溫度下點(開始),,空燒石墨管一次,,以消除石墨管殘留物對測定的影響。在自動控制分析窗口,,點分析頁,,再點擊分析全部,儀器自動進行標準溶液和樣品的分析,。
8,、記錄數(shù)據(jù)。記錄測定數(shù)據(jù),,包括濃度,、吸光度(平均值)、標準曲線回歸方程和相關系數(shù)等,。
9、關機,。關閉燈,,退出軟件(不保存文件),關閉主機電源,,關閉計算機,、顯示器電源,再關閉氬氣和循環(huán)冷卻水裝置電源,。蓋上儀器防塵罩,,填寫儀器使用記錄,清理實驗室,。