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液相色譜堵了該怎么辦？
液相色譜堵了該怎么辦,？
液相色譜又堵了,，怎么辦啊,？
怎么找到到底堵在哪里了??？
對于液相堵塞的故障診斷，我們的口號是：
注意重點,，分段排查
堵的表現(xiàn)
堵”的表現(xiàn)現(xiàn)象就是柱壓異常升高,，直接原因就是流路不暢。堵塞的主要位置就是在色譜柱的前端,，主要原因就是流動相里有雜質(zhì),，雜質(zhì)的主要來源就是細菌。
堵的原因
先說堵的原因,，那只能是有東西進入到狹窄的液相管路。那么堵在哪兒了,？那是什么東西呢,？
液相色譜里面可能有兩種來源。一種是流動相,，以及在流動相里面一直在不屈不撓生長著的微生物們另一種,，就是前處理不是好的樣品。我們要認識到,，一般的國產(chǎn)甲醇其實不需要額外過濾處理,，直接使用沒有問題。即使是有些固態(tài)微粒雜質(zhì),，也能在液相流路系統(tǒng)前端的過濾頭上排,，容易引起問題的，是水中的細菌,。
常見堵點
常見的堵點有：泵沖洗閥的濾芯,，自動進樣器的針和針座，六通閥,，柱溫箱的溫控模塊,，色譜柱本身，以及流通池,。
在發(fā)生“堵”的現(xiàn)象后,，就需要找出原因，主要是什么位置發(fā)生了“堵”,。注意,，大多數(shù)情況下，整個系統(tǒng)只會有一個地方發(fā)生堵塞,。
查堵的方法是從尾向前逆向分段拆開,，仔細觀察壓力數(shù)值，如果某一個部件（柱子除外）裝上和拆下時的壓力差別很大,，可發(fā)展變化判斷,。至于柱的堵塞,，可以通過換同樣規(guī)格的柱的壓力是否一致來判斷。
檢測步驟：
（1）先斷開真空泵的入口處,，此時PEEK管里充滿液體,，使PEEK管低于溶劑瓶，看液體是否自由滴下,，如果液體不滴或緩慢滴下,，則是溶劑過濾頭堵塞。處理方法：用30%的硝酸浸泡半個小時,，在用超純水沖洗干凈,。如果液體自由滴下，溶劑過濾頭正常,，在檢查,；
（2）打開沖洗閥（purge閥），使流動相不經(jīng)過柱子,，如果壓力沒有下降,，則是過濾白頭堵塞。處理方法：將過濾白頭取出,，用10%的異丙醇超聲半個小時,。如果壓力降至100PSI （6.7 Bar）以下，過濾白頭正常,，在檢查,；
（3）把色譜柱出口端取下，如果壓力不下降,，則是柱子堵塞,。處理方法：如果是緩沖鹽堵塞，則用95%的水沖至壓力正常,。如果是一些強保留的物質(zhì)導致堵塞,，則要用比現(xiàn)在流動相強的流動相沖至壓力正常。假如按上面的方法長時間沖洗壓力都不降,，則可考慮將柱子的進出口反過來接在儀器上,，用流動相沖洗柱子。這時,，如果柱壓仍不降,，只有換柱子入口篩板，但一旦操作不對,，很容易造成柱效下降,，所以盡量少用。