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色譜柱老化的問題
老化,，有兩種情況：
一種是在裝填好的色譜柱，連接于儀器上后,，應(yīng)先試壓,，試漏，而后在恒定的溫度下用載氣吹洗數(shù)小時后承受分析,，一般稱此為柱子的老化過程,。老化的目的是把固定相的殘存溶劑，低沸點雜質(zhì),，低分子量固定液等趕走,，使記錄器基線平直，并在老化溫度下使固定液在擔(dān)體表面有一個再分布過程,，從而涂得更加均勻牢固,。裝填好的色譜柱，經(jīng)過老化一段時間后,，柱效及性能均穩(wěn)定了,，這樣才可使用。
另一種情況,，是做了一天樣品,，怕柱子里有殘留，也會說今晚要老化一下柱子,，或說烘烤一下柱子,。
為什么要老化？
是為了*除去填充物中的殘留溶劑和某些揮發(fā)性的物質(zhì),，氣相色譜柱使用一段時間后柱子里面會有高沸點雜質(zhì)殘留,，這些殘留的污染物和樣品作用，容易導(dǎo)致色譜峰拖尾,，雜質(zhì)峰等問題,；另一方面是促進固定液均勻牢固地分布在擔(dān)體的表面上，降低由于柱子流失而引起的本底噪聲,。
色譜柱長期在高溫下使用，固定相會緩慢流失,，這就造成了毛細管柱內(nèi)壁活性基團硅基暴露,，暴露的硅基吸附樣品也會造成色譜峰拖尾，以及基線起伏,、噪聲升高等問題,。
為了避免發(fā)生這些情況，我們就需要對使用時間較長的氣相色譜柱進行老化操作,，老化可以除去色譜柱中殘留的污染物,。
也可以讓色譜柱內(nèi)壁上的固定相熱脹冷縮后重新覆蓋住部分活性點,，這樣就延長了色譜柱的使用壽命。
老化的重點是什么,？
關(guān)于氣相色譜柱的老化,，一直有各種各樣的說法，比如有設(shè)個緩慢的升溫程序走一整晚的,，也有忽高忽低走好幾次循環(huán)的,，也有些實驗室就簡單粗暴的直接升到高溫下烘烤。
那到底怎樣做才能有好的效果呢,？
01老化溫度
老化的 一個重點是溫度,。
老化的 高溫度通常推薦設(shè)為方法 高設(shè)定溫度和色譜柱耐受溫度的中間值。
值得注意的是色譜柱老化時溫度越高伴隨著固定相的流失也會越嚴重,，所以老化溫度以及老化時間需要把握,。
色譜柱老化的溫度并不建議越高越好，而是在保證能趕走污染物的前提下溫度越低越好,。
02老化時間
具體的老化程序,，通常會緩慢升溫至老化溫度，比如2~5攝氏度/min,，然后再繼續(xù)老化2個小時 ,。程序升溫的速率可以根據(jù)自己的經(jīng)驗或者實驗要求來設(shè)置。
而老化柱子的時間主要還是要根據(jù)測定的樣品來判斷,。如果經(jīng)常性的使用儀器,，那么就可以定為一到兩個星期老化一次，老化時間也不用太長,，可以直接升到老化溫度,，0.5-1個小時左右足夠了。如果是長時間使用的色譜柱,，并且色譜柱進樣品端已經(jīng)黑了,，那就要系統(tǒng)老化。截去進樣口端0.5-1米的長度,，再以5度/分鐘的速率升到老化溫度,，保持20-30分鐘后再降溫到初始，再以5度/分鐘的速率升到老化溫度這樣循環(huán)兩次,。必要的時候要進行清洗和再生,。
柱子內(nèi)部是看不到，摸不到的,，所以是不是老化好了一般根據(jù)老時間來判斷,，而這個時間是很多做色譜柱的人總結(jié)出來的。
03避免氧氣
比糾結(jié)具體的升溫速率更重要的事情是 對避免氧氣的存在，這也是老化失敗常見原因,。
因為高溫下的氧氣是破壞化學(xué)鍵的好手,，而色譜柱里的固定相一旦氧化，彼此間的鍵鍵鏈接會被破壞,，固定相就不再能穩(wěn)定“固定”在色譜柱里,，造成大量柱流失，柱效也會大幅下降,。
04避免污染
另外,，從避免污染的角度來說，新柱子老化的時候,， 好不要連接檢測器,。
如果是FID檢測器，可以不用點火,，也不用開氫氣和空氣,。
新填充的色譜柱不能馬上使用還需要進行老化處理。老化的目的有兩個,，一是為了*除去填充物中的殘余溶劑,，和某些揮發(fā)性雜質(zhì)，另一個目的是促進固定液均勻的,、牢固分布在單體的表面上,。