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陜西盤(pán)龍翊海醫(yī)藥有限公司

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藥用級(jí)冰片 原料藥合成冰片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

2020-4-20  閱讀(422)

藥用級(jí)冰片 原料藥合成冰片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

 

 【性狀】本品為無(wú)色透明或白色半透明的片狀松脆結(jié)晶;氣清香,,味辛、涼,;具揮發(fā)性,,點(diǎn)燃發(fā)生濃煙,并有帶光的火焰,。
    熔點(diǎn)  應(yīng)為205~210℃(通則0612),。
    【鑒別】(1)取本品10mg,加乙醇數(shù)滴使溶解,,加新制的1%香草醛硫酸溶液1~2滴,,即顯紫色。
    (2)取本品3g,,加硝酸10ml,即產(chǎn)生紅棕色的氣體,,待氣體產(chǎn)生停止后,,加水20ml,振搖,,濾過(guò),濾渣用水洗凈后,,有樟腦臭,。
    【檢查】pH值  取本品2.5g,研細(xì),,加水25ml,振搖,,濾過(guò),,分取濾液兩份,,每份10ml,一份加甲基紅指示液2滴,,另—份加酚酞指示液2滴,,均不得顯紅色,。
    不揮發(fā)物  取本品10g,置稱定重量的蒸發(fā)皿中,,置水浴上加熱揮發(fā)后,,在105℃干燥至恒重,,遺留殘?jiān)坏眠^(guò)3.5mg(0.035%),。
    水分  取本品1g,,加石油醚10ml,振搖使溶解,,溶液應(yīng)澄清。
    重金屬  取本品2g,,加乙醇23ml溶解后,加稀醋酸2ml,,依法檢查 ,,含重金厲不得過(guò)5mg,。
    砷鹽  取本品1g,加氫氧化鈣0.5g與水2ml,,混勻,,置水浴上加熱使本品揮發(fā)后,放冷,,加鹽酸中和,再加鹽酸5ml與水適量使成28ml,,依法檢查(通則0822),,含砷量不得過(guò)2mg。
    樟腦  取本品細(xì)粉約0.15g,,精密稱定,置10ml量瓶中,,加乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度,,搖勻,,濾過(guò),取續(xù)濾液作為供試品溶液,。另取樟腦對(duì)照品適量,,精密稱定,加乙酸乙酯制成每1ml含0.3mg的溶液,,作為對(duì)照品溶液。照〔含量測(cè)定〕項(xiàng)下的方法測(cè)定,,計(jì)算,,即得。
    本品含樟腦(C10H16O)不得過(guò)0.50%,。
    【含量測(cè)定】照氣相色譜法(通則0521)測(cè)定,。
    色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)  以聚乙二醇20000(PEG-20M)為固定相,,涂布濃度為10%;柱溫為140℃,。理論板數(shù)按龍腦峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。
    對(duì)照品溶液的制備  取龍腦對(duì)照品適量,,精密稱定,加乙酸乙酯制成每1ml含5mg的溶液,,即得,。
    供試品溶液的制備  取本品細(xì)粉約50mg,,精密稱定,置10ml量瓶中,,加乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度,,搖勻,,即得。
    測(cè)定法  分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各1µl,,注入氣相色譜儀,,測(cè)定,即得,。
    本品含龍腦(C10H18O)不得少于55.0%。
    【性味與歸經(jīng)】辛、苦,,微寒,。歸心,、脾、肺經(jīng),。
    【功能與主治】開(kāi)竅醒神,,清熱止痛,。用于熱病神昏、驚厥,,中風(fēng)痰厥,,氣郁暴厥,,中惡昏迷,胸痹心痛,,目赤,,口瘡,,咽喉腫痛,耳道流膿,。
    【用法與用量】0.15~0.3g,,入丸散用。外用研粉點(diǎn)敷患處,。
    【注意】孕婦慎用。
    【貯藏】密封,,置涼處。 



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