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陜西盤(pán)龍翊海醫(yī)藥有限公司
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藥用級(jí)維生素B1 原料藥VB1質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
2020-4-8 閱讀(1352)
藥用級(jí)維生素B1 原料藥VB1質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
【性狀】本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末,；有微弱的特臭,，味苦,；干燥品在空氣中迅即吸收約4%的水分,。
本品在水中易溶,，在乙醇中微溶 ,。
吸收系數(shù) 取本品,，精密稱(chēng)定,，加鹽酸溶液（9→1000）溶解并定量稀釋制成每1ml約含12.5μg的溶液,，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則 0401），在246nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,，吸收系數(shù)（）為406～436,。
（2）取本品適量，加水溶解,，水浴蒸干,，在105℃干燥2小時(shí)測(cè)定。本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集 1205圖）一致,。
（3）本品的水溶液顯氯化物鑒別（1）的反應(yīng)（通則 0301）,。
【檢查】酸度 取本品0.50g，加水20ml溶解后,，依法測(cè)定（通則 0631）,，pH值應(yīng)為2.8～3.3。
溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g,，加水10ml溶解后,，溶液應(yīng)澄清無(wú)色；如顯色,，與對(duì)照液（取比色用重鉻酸鉀液0.1ml,，加水適量使成10ml）比較，不得更深,。
硫酸鹽 取本品2.0g,，依法檢查（通則 0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml制成的對(duì)照液比較,，不得更濃（0.01%）,。
硝酸鹽 取本品1.0g，加水溶解并稀釋至100ml,，取1.0ml,，加水4.0ml與10%氯化鈉溶液0.5ml，搖勻,，精密加稀靛胭脂試液[取靛胭脂試液,，加等量的水稀釋。臨用前,，量取本液1.0ml,，用水稀釋至50ml，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則 0401）,，在610nm的波長(zhǎng)處測(cè)定,，吸光度應(yīng)為0.3～0.4]1ml，搖勻，沿管壁緩緩加硫酸5.0ml,，立即緩緩振搖1分鐘,，放置10分鐘，與標(biāo)準(zhǔn)硝酸鉀溶液（精密稱(chēng)取在105℃干燥至恒重的硝酸鉀81.5mg,，置50ml量瓶中,，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻,，精密量取5ml,，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度,，搖勻,。 每1ml相當(dāng)于50μg的N03）0.50ml用同法制成的對(duì)照液比較，不得更淺（0.25%）,。
有關(guān)物質(zhì) 取本品,，精密稱(chēng)定，用流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液,，作為供試品溶液,；精密量取1ml，置100ml量瓶中,，用流動(dòng)相稀釋至刻度,，搖勻，作為對(duì)照溶液,。照高效液相色譜法（通則 0512）試驗(yàn),，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇-乙腈-0.02mol/L庚烷磺酸鈉溶液（含1%三乙胺,，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至5.5）（9：9：82）為流動(dòng)相,，檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm，理論板數(shù)按維生素B1峰計(jì)算不低于2000,，維生素B1峰與相鄰峰的分離度均應(yīng)符合要求,。精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀,，記錄色譜圖至主峰保留時(shí)間的3倍,。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.5倍（0.5%）,。
干燥失重 取本品,，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過(guò)5.0%（通則 0831）,。
熾灼殘?jiān)?nbsp; 不得過(guò)0.1%（通則 0841）。
鐵鹽 取本品1.0g,，加水25ml溶解后,，依法檢查（通則 0807）,，與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液2.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.002%）,。
重金屬 取本品1.0g,，加水25ml溶解后，依法檢查 ,，含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十,。
總氯量 取本品約0.2g，精密稱(chēng)定,，加水20ml溶解后,，加稀醋酸2ml與溴酚藍(lán)指示液8～10滴，用硝酸銀滴定液（0.1mol/L）滴定至顯藍(lán)紫色,。每1ml硝酸銀滴定液 （0.1mol/L）相當(dāng)于3.54mg的氯（Cl）,。按干燥品計(jì)算，含總氯量應(yīng)為20.6%～21.2%,。
【含量測(cè)定】取本品約0.12g,，精密稱(chēng)定，加冰醋酸20ml微熱使溶解,，放冷,，加醋酐30ml，照電位滴定法（通則 0701）,，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定,，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于16.86mg 的C12H17ClN4OS·HC1,。
【類(lèi)別】維生素類(lèi)藥,。
【貯藏】遮光，密封保存,。
【制劑】（1）維生素B1片（2）維生素B1注射液
