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藥用級乳酸依沙吖啶2015藥典標(biāo)準
2019-5-9 閱讀(602)
藥用級乳酸依沙吖啶2015藥典標(biāo)準
【性狀】 本品為黃色結(jié)晶性粉末;無臭,。
本品在熱水中易溶,,在沸無水乙醇中溶解,在水中略溶,,在乙醇中微溶
【鑒別】(1)取本品約0.1g,,加水10ml,溶解后,,加氫氧化鈉試液使成堿性,,即析出黃色沉淀,濾過,,濾液中加0.5mol/L硫酸溶液2ml與高錳酸鉀試液數(shù)滴,,即顯紫紅色,加熱后顏色消褪,。
(2)取本品約50mg,,加水5ml,溶解后,,加稀鹽酸使成酸性,,再加亞硝酸鈉試液1ml,即顯櫻桃紅色,。
(3)取本品的水溶液(1→2000),,加碘試液數(shù)滴,即產(chǎn)生深藍綠色沉淀,,當(dāng)加入乙醇時,,沉淀消失。
(4)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集971圖)一致,。
【檢查】 酸度 取本品0.1g,,加水100ml溶解后,依法測定(通則0631),,pH值應(yīng)為6.0~7.0,。
溶液的澄清度與顏色 取本品0.20g,加新沸過并冷至50℃的水10ml使溶解,,溶液應(yīng)澄清,。取此溶液5ml加水稀釋至10ml,與對照液(取1%三xiao基ben酚溶液9.5ml與比色用三氯化鐵液0.22ml及水0.28ml混合制成)比較,,顏色不得更深,。
氯化物 取本品1.0g,,加水80ml,置水浴上加熱溶解后,,放冷,,加氫氧化鈉試液10ml,加水稀釋至100ml,,振搖,,混勻,放置30分鐘,,濾過,,取續(xù)濾液20ml,加稀硝酸7ml與硝酸銀試液1ml,,加水適量使成50ml,,依法檢查(通則0801),與標(biāo)準氯化鈉溶液5ml制成的對照液比較,,不得更濃(0.025%),。
硫酸鹽 取上述濾液20ml,加水4.5ml與稀鹽酸1.5ml,,依法檢查(通則0802),,與標(biāo)準硫酸鉀溶液10ml制成的對照液比較,不得更深(0.5%),。
有關(guān)物質(zhì) 取本品約25mg,,置50ml量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,,搖勻,,作為供試品溶液;精密量取1ml,,置100ml量瓶中,,用流動相稀釋至刻度,搖勻,,作為對照溶液,。照液相色譜法(通則0512)試驗,用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,;以含0.1%辛烷磺酸鈉的溶液[磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫鈉7.8g,,加水900ml溶解后,用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.8,,用水稀釋至1000ml)-乙腈(700:300)]為流動相,;檢測波長為270nm。理論板數(shù)按依沙吖啶峰計算不低于3000。精密量取供試品溶液和對照溶液各10μl,,分別注入液相色譜儀,,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍,供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰,,單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.3倍(0.3%),,各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),。
干燥失重 取本品,,在105℃干燥至恒重,減失重量應(yīng)在4.5%~5.5%(通則0831),。
熾灼殘渣 取本品1.0g,,依法檢查(通則0841),殘渣不得過0.1%,。
重金屬 取熾灼殘渣項下的殘渣,,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之三十,。
【含量測定】 取本品約0.27g,,精密稱定,加無水甲酸5.0ml使溶解,,加冰醋酸60ml,,照電位滴定法(通則0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正,。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于34.34mg的C15H15N3O·C3H6O3
【類別】 消毒防腐藥。
【貯藏】 密封保存,。
【制劑】 (1)乳酸依沙吖啶注射液 (2)乳酸依沙吖啶溶液