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微波消解儀如何應(yīng)用于奶粉中鋅含量的測(cè)定
鋅是人體所需的微量元素之一,,它在核酸和蛋白質(zhì)的合成中起到重要作用,與人體的生長(zhǎng)發(fā)育,、免疫防御,、傷口愈合等功能密切相關(guān),。缺乏鋅的孩子容易出現(xiàn)厭食、消瘦,、生長(zhǎng)發(fā)育障礙和異食癖等癥狀,。然而,補(bǔ)充過(guò)量的鋅可能引發(fā)代謝紊亂,,損傷大腦神經(jīng)元,,抑制機(jī)體對(duì)鐵和銅的吸收,并導(dǎo)致缺鐵性貧血等問(wèn)題,。因此,,對(duì)鋅的補(bǔ)充應(yīng)當(dāng)合理且適量。
在奶粉分析領(lǐng)域,,目前常用的奶粉消化方法包括濕式消解法,、干式消解法和浸提法等。相對(duì)而言,,微波消解法具有簡(jiǎn)便,、快速且消化效果好的特點(diǎn)。本文使用格丹納微波消解儀對(duì)奶粉樣品進(jìn)行前處理后進(jìn)行機(jī)器分析,,結(jié)果表明該方法在測(cè)定奶粉中鋅含量方面具有快速操作,、簡(jiǎn)單易行和結(jié)果可靠的優(yōu)勢(shì),適用于常規(guī)奶粉分析,。
實(shí)驗(yàn)部分
1.儀器
微波消解儀A8(40位,,格丹納)
石墨趕酸儀OA-360(36位,格丹納)
2.試劑
硝酸
3.微波消解法
3.1稱取0.4 g的奶粉樣品,,放入消解罐內(nèi),,加入5 mL硝酸,搖勻靜置一晚上,;
3.2旋緊管蓋,,將消解罐放入微波消解儀中,按下表消解溫度時(shí)間進(jìn)行消解,;
3.3消解完后進(jìn)行冷卻,,緩慢開(kāi)罐泄壓,放入趕酸儀加熱揮酸,,酸揮至1 mL左右,,用3 % 硝酸定容至25 mL,混勻待測(cè),。
微波消解注意事項(xiàng):
1.酸與消解罐之間的相互作用,應(yīng)根據(jù)樣品消解的不同要求選擇合適的酸,。
2.樣品量不能太大,,有機(jī)樣品不超過(guò)0.5g,,無(wú)機(jī)樣品不超過(guò)10g。
3.必要時(shí)進(jìn)行預(yù)消化,,特別是高油脂高糖分樣品,,要注意防爆管。
4.進(jìn)行ICP-MS分析時(shí),,應(yīng)盡量趕去殘留的酸,。
檢測(cè)結(jié)果:
結(jié)論:
微波消解儀對(duì)奶粉樣品消解徹丨底,操作簡(jiǎn)單,,成本低,,從而能大大提高工作效率,且方法簡(jiǎn)便可行,,數(shù)據(jù)準(zhǔn)確,,線性范圍良好,重復(fù)性良好,,回收率結(jié)果表明方法準(zhǔn)確可行,,能夠滿足奶粉中鋅的檢測(cè)需要。
格丹納微波消解儀作為目前應(yīng)用較為廣泛的樣品前處理儀器之一,,具有以下幾方面的優(yōu)勢(shì):
1.快速:與傳統(tǒng)消解方式相比,,微波消解儀利用微波加熱的方式可以顯著縮短樣品消解時(shí)間。一次樣品消解通常只需要數(shù)分鐘到半個(gè)小時(shí)不等,,而傳統(tǒng)消解方法需要數(shù)小時(shí)甚至一整天的時(shí)間,。
2.高效:微波消解儀可同時(shí)處理多個(gè)樣品,提高了樣品分析效率,。并且,,微波加熱方式的加熱效率更高,在消解過(guò)程中樣品均勻受熱,,減少了梯度效應(yīng)和局部溫度過(guò)高對(duì)結(jié)果的影響,。
3.準(zhǔn)確:微波消解儀具備高精度的溫度和壓力控制系統(tǒng),能夠?qū)Ψ磻?yīng)過(guò)程實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)與調(diào)整,。同時(shí),,由于加熱效率高、消解時(shí)間短,,微波消解儀能夠保證樣品消解后組分的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性,。
微波消解儀能夠廣泛應(yīng)用于環(huán)境、食品,、化工,、生物、醫(yī)學(xué)等多個(gè)領(lǐng)域的樣品消解分析實(shí)驗(yàn),。
參考標(biāo)準(zhǔn):
GB5413.21-2010 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)嬰幼兒配方食品和乳粉鈣,、鐵,、鋅、納,、鉀,、鎂、銅和錳的測(cè)定