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陶瓷電熱板和ICP-AES法測(cè)定工業(yè)硅中11種雜質(zhì)元素
不得不說,,工業(yè)硅的用途十分廣泛,,涉及到鋼鐵,、化工、電子,、醫(yī)藥等領(lǐng)域,。在鋼鐵領(lǐng)域中,硅鋁合金作為強(qiáng)復(fù)合脫氧劑,,在煉鋼規(guī)程中代替純鋁提高脫氧劑利用率,,凈化鋼液,提高鋼材質(zhì)量,。汽車行業(yè)中對(duì)工業(yè)硅的需求也相當(dāng)大,,可以說當(dāng)?shù)氐钠嚬I(yè)發(fā)展?fàn)顩r對(duì)工業(yè)硅的市場(chǎng)興衰有直接的影響。在工業(yè)硅中SiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)一般為98%以上,,而雜質(zhì)元素含量直接影響著產(chǎn)品質(zhì)量,。本文采用陶瓷電熱板和ICP-AES法測(cè)定工業(yè)硅中11種雜質(zhì)元素。
一,、實(shí)驗(yàn)部分
1.儀器:
陶瓷電熱板HT-300(格丹納)
2.試劑:
氫氟酸
硝酸
高氯酸
鹽酸
3.陶瓷電熱板消解樣品方法:
將工業(yè)硅樣品先處理,,在萬分之一電子天平準(zhǔn)確稱取0.25g(精確至0.0001g),將試樣置于150mL 燒杯中,,用移液管沿杯壁加入2.5mL氫氟酸,,將壁上的樣品沖洗到燒杯底部,輕輕搖動(dòng)燒杯,,使樣品和氫氟酸混在一起,,然后緩慢滴加2mL硝酸使樣品逐漸溶解,待劇烈反應(yīng)停止后,,再加入1mL高氯酸,。在陶瓷電熱板95℃左右的溫度下,加熱約30min,,使樣品完丨全溶解至清亮,,再加入5mL鹽酸,用少許水沖洗燒杯壁,,繼續(xù)加熱5min,,取下,冷卻至室溫,,移入100mL容量瓶中,,用水稀釋至刻度,搖勻,,待測(cè),。
陶瓷電熱板HT系列為扁薄的板狀設(shè)計(jì),機(jī)身約8cm,結(jié)構(gòu)簡單加熱均勻,,易于安裝和使用,。 陶瓷電熱板采用玻璃陶瓷等材質(zhì)作為外層殼體,具有耐酸堿腐蝕,、易清潔的特性,。封閉式加熱,加熱時(shí)無明火,、無異味,,安全性較好,適用于各種工作環(huán)境,。
二,、結(jié)果與討論
經(jīng)上機(jī)測(cè)定后,發(fā)現(xiàn)工業(yè)硅中Al,、Ca,、P、W,、Mo,、Ni等元素只用HNO3、HClO4,、HF分解,,結(jié)果偏低。如加入HCl才會(huì)使測(cè)定結(jié)果正常,。用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)多次試驗(yàn),,對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行比較,發(fā)現(xiàn)加入10 mL HF,,緩慢滴加8 mol/L HNO3直至樣品溶解后再過量5 mL,,加入10 mL HCl和5 mL HClO4,可使樣品分解完丨全,。
三,、結(jié)論
陶瓷電熱板-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法同時(shí)測(cè)定工業(yè)硅中微量元素的方法,結(jié)果準(zhǔn)確可靠,,方法可以滿足工業(yè)硅試樣檢驗(yàn)的需要,。