全自動石墨消解儀是繼電爐子,，電熱板,，普通電熱消解儀之后的yin領濕法消解發(fā)展方向的新型儀器,，是專門針對目前實驗室樣品量大,、實驗人員少,、要求自動化程度高等特點而設計的一款高效全自動消解系統(tǒng)，主要用于食品,、飲料,、土壤(沉積物)、水樣,、藥品,、玩具五金、化妝品,、地礦,、農(nóng)產(chǎn)品，濾筒濾膜等樣品中的重金屬檢測前處理部,。可用于環(huán)保,、疾控,、商檢、質(zhì)檢,、第三方檢測,、高校實驗室、工廠,、科研機構等分析領域,，自動實現(xiàn)加酸、搖勻,、消解,、趕酸、冷卻,、定容等人工操作步驟,，是原子吸收分光光度計和電感耦合等離子質(zhì)譜(ICP-MS)的樣品前處理系統(tǒng)。

無機領域的實驗室一 般都處于強酸,、強堿,、高溫,、有毒的環(huán)境，在執(zhí)行檢測樣品消解實驗過程中,，會大量使用到高濃度的濃硝酸,、濃硫酸、濃鹽酸,、HF,、高氯酸等，它們經(jīng)過高溫氣化后會腐蝕各類金屬和二氧化硅(陶瓷或玻璃)等材質(zhì),，需要用到高分子類的材質(zhì)進行防腐處理,，如特氟龍。格丹納全自動石墨消解儀選用高純石墨塊作為加熱材質(zhì)并鍍有特氟龍涂層,，有效做到耐腐蝕,。本次選用全自動石墨消解儀對土壤國家標準物質(zhì)GBW 07423、GBW07425、GBW07427實驗樣品測定其鉛（Pb）,、鎘（Cd）,、銅（Cr）四種元素的重金屬含量,。

材料與方法

儀器與試劑

全自動石墨消解儀G8（72位,，格丹納）

硝酸（優(yōu)級純）
鹽酸（優(yōu)級純）
高氯酸,、HF,、雙氧水（優(yōu)級純）
土壤樣品混合標準溶液
銦單元素標準溶液（100mg/L）
土壤標準物質(zhì)GBW07423、GBW07425,、GBW07427

消解方法

稱取0.2500g土壤樣于消解管中,，將裝有樣品的消解管置于消解儀腔內(nèi)加熱板上,。編輯如下方法，見表1。

全自動消解儀原工作條件

改進方法

設置儀器預加熱至80℃,。稱取0.2500g土壤樣于消解管中,，待加熱塊溫度升至80℃后，將裝有樣品的消解管置于消解儀腔內(nèi)加熱板上,。編輯如下方法,，見表2,。

全自動消解儀改進工作條件

樣品測定

待ICP-MS真空度達到要求后,，點火運行,。先進行日常檢查，滿足條件以后,，設置方法進行樣品測定,。

結(jié)果與討論

利用兩種消解方法對國家標準物質(zhì)GBW07423、GBW07425,、GBW07427進行六次平行樣品的消解處理,，通過ICP- MS上機測定后,，得出樣品測定數(shù)值,，見表3。從表3中可以看出,，原方法與改進方法測定結(jié)果其準確度與精密度均符合國家標準要求,。

2種方法標準物質(zhì)的測定值

兩種消解方法的比較見表4。

通過比較發(fā)現(xiàn),，土壤在全自動消解改進方法下消解時間更短,、操作更簡便。其主要優(yōu)勢有:

(1)提前預熱至80℃,，彌補了原方法中加熱塊位置不同受熱不勻的問題。
(2)大大縮短了前處理過程的時間,，參考方法用時為7~8h,，改進方法用時為3~4h，步驟設置更為緊湊，提高了消解的效率,。
(3)改變了酸的種類及用量,，鹽酸和高氯酸改為雙氧水。
(4)增加了稀釋功能,，稀釋后的消解液可以直接用ICP-MS進樣,，提高了樣品測定的效率。

全自動消解儀改進方法通過對消解過程中的加酸種類,、加酸量,、預加熱、加熱時間,、稀釋等進行改進設置,，既保證了方法的準確度和精密度，又彌補了參考方法中受熱不均的問題,，使樣品消解更*,，且節(jié)省了土壤樣品的消解時間，提高了消解效率,，優(yōu)于原方法,，*實驗要求。