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廣州格丹納儀器有限公司

全自動(dòng)消解儀對(duì)食用大米消解分析重金屬的應(yīng)用操作

時(shí)間:2020-9-10 閱讀:1934
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環(huán)境污染越來越嚴(yán)重,,由于污染源沒有合理進(jìn)行規(guī)劃,,長期的亂放亂扔對(duì)土壤、大氣,、水質(zhì)直接造成了影響,,污染越來越嚴(yán)重慢慢富集了重金屬,從而對(duì)植物,、食品等也帶了很大的危害,。

大米屬于植物類食品,在生長過程中受生長環(huán)境的影響,,容易富集土壤,、大氣、水中的重金屬,,導(dǎo)致成熟大米中的重金屬含量偏高甚至超標(biāo),。大米中重金屬中毒事件經(jīng)常被人們關(guān)注,特別是Cd,、Pb,、As等中毒事件。

下面文中采用全自動(dòng)石墨消解儀消解大米樣品,分析測(cè)定其As,、Cd,、Pb3種重金屬元素的含量,并對(duì)測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性進(jìn)行評(píng)價(jià),,操作方法比較簡單,,消解的方式可以多種多樣只要適合自身實(shí)驗(yàn)的就可以,案例提供參考不做商業(yè)用途,。

 

實(shí)驗(yàn)部分

 

1,、實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備儀器

儀器:DS-72全自動(dòng)石墨消解儀、電感耦合電離子體質(zhì)譜儀,。

 

2,、實(shí)驗(yàn)試劑與標(biāo)樣

標(biāo)準(zhǔn)樣品:GBW10045(大米);試劑:65%硝酸:分析級(jí),,30%過氧化氫:分析純AR,。整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中所用到的器皿、消解罐等均在1+1硝酸中浸泡過夜,,并用純水沖洗3次烘干后使用,。

 

3、試樣的制備與消解

制備

大米直接研磨粉碎后取樣,,然后用純水(實(shí)驗(yàn)室一級(jí))清洗3次,,晾干表面水后,用碎樣器碎樣后取樣,。

 

全自動(dòng)石墨消解方法

大米樣品稱取0.6~0.8g試樣,,于聚四氟乙烯消解管中,加入6mL濃硝酸蓋上蓋子放置過夜,。次日升溫至120℃消解1h左右,,取下冷卻加入1mLH2O2,然后升溫至140℃消解,,消解過程中根據(jù)試樣的消解狀態(tài),,適當(dāng)補(bǔ)加H2O2,每次約0.5mL,,直到樣品清澈即可認(rèn)為消解*,。然后升溫至160℃趕酸,直到消解罐中液體含量只有1~2mL,,冷卻,,定容于25mL比色管中,搖勻,,待測(cè),。以上操作步驟只需要在全自動(dòng)石墨消解儀電腦程序設(shè)置后消解的工步,,一鍵啟動(dòng)即可以自動(dòng)完成,。同時(shí)做空白試樣,。

 

4、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確度和精密度

采用全自動(dòng)石墨消解儀消解完后,,在優(yōu)化的測(cè)試條件下對(duì)每份試樣溶液平行測(cè)定2次,,取2次測(cè)定的平均值作為測(cè)試結(jié)果,并與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的含量進(jìn)行比較(見表:全自動(dòng)石墨消解大米標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定結(jié)果),。從測(cè)試結(jié)果可以看出大米標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)As,、Cd、Pb的含量均在隹直的范圍內(nèi),。說明以上消解方式可行,。

同時(shí),還選取了2個(gè)未知含量的大米樣品進(jìn)行全流程加標(biāo)回收試驗(yàn),,測(cè)定結(jié)果見表(大米標(biāo)準(zhǔn)樣品加標(biāo)回收率測(cè)定結(jié)果),,加標(biāo)回收率均在91.5%~107%,基本滿足測(cè)試準(zhǔn)確度要求,。

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5,、實(shí)驗(yàn)總結(jié)

(1)采用全自動(dòng)石墨消解儀消解大米樣品,可以準(zhǔn)確,、快速地測(cè)定試樣中As,、Cd、Pb的含量,。全自動(dòng)石墨消解儀在常壓下消解,,可以有效地避免微波消解過程中因壓力過大發(fā)生的爆罐現(xiàn)象,具有72位大批量消解樣品能力,,雙溫雙模式可以不同模塊同時(shí)消解不同的樣品,,一臺(tái)設(shè)備當(dāng)兩臺(tái)使用。而且聚四氟乙烯消解管表面不會(huì)吸附物質(zhì)清洗方便,。

(2)全自動(dòng)石墨消解儀采用電腦藍(lán)牙遠(yuǎn)程控制實(shí)驗(yàn)運(yùn)行,,避免了人員直接與酸氣接觸,保障安全,;通過機(jī)械臂傳感定位系統(tǒng)能準(zhǔn)確添加試劑,、定容,不會(huì)出現(xiàn)人為操作的誤差,。

(3)全自動(dòng)消解大米實(shí)驗(yàn)效果適用于實(shí)驗(yàn)室研究,,自動(dòng)化大大解放人力。

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