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廣州格丹納儀器有限公司

全自動(dòng)消解儀對(duì)食用大米消解分析重金屬的應(yīng)用操作

時(shí)間:2020-9-10 閱讀:1937
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環(huán)境污染越來越嚴(yán)重,,由于污染源沒有合理進(jìn)行規(guī)劃,長期的亂放亂扔對(duì)土壤,、大氣,、水質(zhì)直接造成了影響,污染越來越嚴(yán)重慢慢富集了重金屬,,從而對(duì)植物,、食品等也帶了很大的危害。

大米屬于植物類食品,,在生長過程中受生長環(huán)境的影響,,容易富集土壤、大氣,、水中的重金屬,,導(dǎo)致成熟大米中的重金屬含量偏高甚至超標(biāo)。大米中重金屬中毒事件經(jīng)常被人們關(guān)注,,特別是Cd,、Pb、As等中毒事件,。

下面文中采用全自動(dòng)石墨消解儀消解大米樣品,,分析測定其As、Cd,、Pb3種重金屬元素的含量,,并對(duì)測定結(jié)果的準(zhǔn)確性進(jìn)行評(píng)價(jià),操作方法比較簡單,,消解的方式可以多種多樣只要適合自身實(shí)驗(yàn)的就可以,,案例提供參考不做商業(yè)用途,。

 

實(shí)驗(yàn)部分

 

1、實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備儀器

儀器:DS-72全自動(dòng)石墨消解儀,、電感耦合電離子體質(zhì)譜儀,。

 

2、實(shí)驗(yàn)試劑與標(biāo)樣

標(biāo)準(zhǔn)樣品:GBW10045(大米),;試劑:65%硝酸:分析級(jí),,30%過氧化氫:分析純AR。整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中所用到的器皿,、消解罐等均在1+1硝酸中浸泡過夜,,并用純水沖洗3次烘干后使用。

 

3,、試樣的制備與消解

制備

大米直接研磨粉碎后取樣,,然后用純水(實(shí)驗(yàn)室一級(jí))清洗3次,晾干表面水后,,用碎樣器碎樣后取樣。

 

全自動(dòng)石墨消解方法

大米樣品稱取0.6~0.8g試樣,,于聚四氟乙烯消解管中,,加入6mL濃硝酸蓋上蓋子放置過夜。次日升溫至120℃消解1h左右,,取下冷卻加入1mLH2O2,,然后升溫至140℃消解,消解過程中根據(jù)試樣的消解狀態(tài),,適當(dāng)補(bǔ)加H2O2,,每次約0.5mL,直到樣品清澈即可認(rèn)為消解*,。然后升溫至160℃趕酸,,直到消解罐中液體含量只有1~2mL,冷卻,,定容于25mL比色管中,,搖勻,待測,。以上操作步驟只需要在全自動(dòng)石墨消解儀電腦程序設(shè)置后消解的工步,,一鍵啟動(dòng)即可以自動(dòng)完成。同時(shí)做空白試樣,。

 

4,、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確度和精密度

采用全自動(dòng)石墨消解儀消解完后,在優(yōu)化的測試條件下對(duì)每份試樣溶液平行測定2次,,取2次測定的平均值作為測試結(jié)果,,并與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的含量進(jìn)行比較(見表:全自動(dòng)石墨消解大米標(biāo)準(zhǔn)樣品測定結(jié)果),。從測試結(jié)果可以看出大米標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)As、Cd,、Pb的含量均在隹直的范圍內(nèi),。說明以上消解方式可行。

同時(shí),,還選取了2個(gè)未知含量的大米樣品進(jìn)行全流程加標(biāo)回收試驗(yàn),,測定結(jié)果見表(大米標(biāo)準(zhǔn)樣品加標(biāo)回收率測定結(jié)果),加標(biāo)回收率均在91.5%~107%,,基本滿足測試準(zhǔn)確度要求,。

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5、實(shí)驗(yàn)總結(jié)

(1)采用全自動(dòng)石墨消解儀消解大米樣品,,可以準(zhǔn)確,、快速地測定試樣中As、Cd,、Pb的含量,。全自動(dòng)石墨消解儀在常壓下消解,可以有效地避免微波消解過程中因壓力過大發(fā)生的爆罐現(xiàn)象,,具有72位大批量消解樣品能力,,雙溫雙模式可以不同模塊同時(shí)消解不同的樣品,一臺(tái)設(shè)備當(dāng)兩臺(tái)使用,。而且聚四氟乙烯消解管表面不會(huì)吸附物質(zhì)清洗方便,。

(2)全自動(dòng)石墨消解儀采用電腦藍(lán)牙遠(yuǎn)程控制實(shí)驗(yàn)運(yùn)行,避免了人員直接與酸氣接觸,,保障安全,;通過機(jī)械臂傳感定位系統(tǒng)能準(zhǔn)確添加試劑、定容,,不會(huì)出現(xiàn)人為操作的誤差,。

(3)全自動(dòng)消解大米實(shí)驗(yàn)效果適用于實(shí)驗(yàn)室研究,自動(dòng)化大大解放人力,。

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