環(huán)境污染越來越嚴(yán)重,，由于污染源沒有合理進(jìn)行規(guī)劃,，長期的亂放亂扔對(duì)土壤、大氣,、水質(zhì)直接造成了影響,，污染越來越嚴(yán)重慢慢富集了重金屬，從而對(duì)植物,、食品等也帶了很大的危害,。

大米屬于植物類食品，在生長過程中受生長環(huán)境的影響,，容易富集土壤,、大氣、水中的重金屬,，導(dǎo)致成熟大米中的重金屬含量偏高甚至超標(biāo),。大米中重金屬中毒事件經(jīng)常被人們關(guān)注，特別是Cd,、Pb,、As等中毒事件。

下面文中采用全自動(dòng)石墨消解儀消解大米樣品，分析測(cè)定其As,、Cd,、Pb3種重金屬元素的含量，并對(duì)測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性進(jìn)行評(píng)價(jià),，操作方法比較簡單,，消解的方式可以多種多樣只要適合自身實(shí)驗(yàn)的就可以，案例提供參考不做商業(yè)用途,。

實(shí)驗(yàn)部分

1,、實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備儀器

儀器：DS-72全自動(dòng)石墨消解儀、電感耦合電離子體質(zhì)譜儀,。

2,、實(shí)驗(yàn)試劑與標(biāo)樣

標(biāo)準(zhǔn)樣品：GBW10045(大米)；試劑：65％硝酸：分析級(jí),，30％過氧化氫：分析純AR,。整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中所用到的器皿、消解罐等均在1+1硝酸中浸泡過夜,，并用純水沖洗3次烘干后使用,。

3、試樣的制備與消解

制備

大米直接研磨粉碎后取樣,，然后用純水(實(shí)驗(yàn)室一級(jí))清洗3次,，晾干表面水后，用碎樣器碎樣后取樣,。

全自動(dòng)石墨消解方法

大米樣品稱取0.6～0.8g試樣,，于聚四氟乙烯消解管中，加入6mL濃硝酸蓋上蓋子放置過夜,。次日升溫至120℃消解1h左右,，取下冷卻加入1mLH2O2，然后升溫至140℃消解,，消解過程中根據(jù)試樣的消解狀態(tài),，適當(dāng)補(bǔ)加H2O2，每次約0.5mL,，直到樣品清澈即可認(rèn)為消解*,。然后升溫至160℃趕酸，直到消解罐中液體含量只有1～2mL,，冷卻,，定容于25mL比色管中，搖勻,，待測(cè),。以上操作步驟只需要在全自動(dòng)石墨消解儀電腦程序設(shè)置后消解的工步,，一鍵啟動(dòng)即可以自動(dòng)完成,。同時(shí)做空白試樣,。

4、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確度和精密度

采用全自動(dòng)石墨消解儀消解完后,，在優(yōu)化的測(cè)試條件下對(duì)每份試樣溶液平行測(cè)定2次,，取2次測(cè)定的平均值作為測(cè)試結(jié)果，并與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的含量進(jìn)行比較(見表：全自動(dòng)石墨消解大米標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定結(jié)果),。從測(cè)試結(jié)果可以看出大米標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)As,、Cd、Pb的含量均在隹直的范圍內(nèi),。說明以上消解方式可行,。

同時(shí)，還選取了2個(gè)未知含量的大米樣品進(jìn)行全流程加標(biāo)回收試驗(yàn),，測(cè)定結(jié)果見表（大米標(biāo)準(zhǔn)樣品加標(biāo)回收率測(cè)定結(jié)果）,，加標(biāo)回收率均在91.5％～107％，基本滿足測(cè)試準(zhǔn)確度要求,。

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5,、實(shí)驗(yàn)總結(jié)

(1)采用全自動(dòng)石墨消解儀消解大米樣品，可以準(zhǔn)確,、快速地測(cè)定試樣中As,、Cd、Pb的含量,。全自動(dòng)石墨消解儀在常壓下消解,，可以有效地避免微波消解過程中因壓力過大發(fā)生的爆罐現(xiàn)象，具有72位大批量消解樣品能力,，雙溫雙模式可以不同模塊同時(shí)消解不同的樣品,，一臺(tái)設(shè)備當(dāng)兩臺(tái)使用。而且聚四氟乙烯消解管表面不會(huì)吸附物質(zhì)清洗方便,。

(2)全自動(dòng)石墨消解儀采用電腦藍(lán)牙遠(yuǎn)程控制實(shí)驗(yàn)運(yùn)行,，避免了人員直接與酸氣接觸，保障安全,；通過機(jī)械臂傳感定位系統(tǒng)能準(zhǔn)確添加試劑,、定容，不會(huì)出現(xiàn)人為操作的誤差,。

(3)全自動(dòng)消解大米實(shí)驗(yàn)效果適用于實(shí)驗(yàn)室研究,，自動(dòng)化大大解放人力。