環(huán)境污染越來越嚴(yán)重,，由于污染源沒有合理進(jìn)行規(guī)劃，長期的亂放亂扔對(duì)土壤,、大氣,、水質(zhì)直接造成了影響，污染越來越嚴(yán)重慢慢富集了重金屬,，從而對(duì)植物,、食品等也帶了很大的危害。

大米屬于植物類食品,，在生長過程中受生長環(huán)境的影響,，容易富集土壤、大氣,、水中的重金屬,，導(dǎo)致成熟大米中的重金屬含量偏高甚至超標(biāo)。大米中重金屬中毒事件經(jīng)常被人們關(guān)注,，特別是Cd,、Pb、As等中毒事件,。

下面文中采用全自動(dòng)石墨消解儀消解大米樣品,，分析測定其As、Cd,、Pb3種重金屬元素的含量,，并對(duì)測定結(jié)果的準(zhǔn)確性進(jìn)行評(píng)價(jià)，操作方法比較簡單,，消解的方式可以多種多樣只要適合自身實(shí)驗(yàn)的就可以,，案例提供參考不做商業(yè)用途,。

實(shí)驗(yàn)部分

1、實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備儀器

儀器：DS-72全自動(dòng)石墨消解儀,、電感耦合電離子體質(zhì)譜儀,。

2、實(shí)驗(yàn)試劑與標(biāo)樣

標(biāo)準(zhǔn)樣品：GBW10045(大米),；試劑：65％硝酸：分析級(jí),，30％過氧化氫：分析純AR。整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中所用到的器皿,、消解罐等均在1+1硝酸中浸泡過夜,，并用純水沖洗3次烘干后使用。

3,、試樣的制備與消解

制備

大米直接研磨粉碎后取樣,，然后用純水(實(shí)驗(yàn)室一級(jí))清洗3次，晾干表面水后,，用碎樣器碎樣后取樣。

全自動(dòng)石墨消解方法

大米樣品稱取0.6～0.8g試樣,，于聚四氟乙烯消解管中,，加入6mL濃硝酸蓋上蓋子放置過夜。次日升溫至120℃消解1h左右,，取下冷卻加入1mLH2O2,，然后升溫至140℃消解，消解過程中根據(jù)試樣的消解狀態(tài),，適當(dāng)補(bǔ)加H2O2,，每次約0.5mL，直到樣品清澈即可認(rèn)為消解*,。然后升溫至160℃趕酸,，直到消解罐中液體含量只有1～2mL，冷卻,，定容于25mL比色管中,，搖勻，待測,。以上操作步驟只需要在全自動(dòng)石墨消解儀電腦程序設(shè)置后消解的工步,，一鍵啟動(dòng)即可以自動(dòng)完成。同時(shí)做空白試樣,。

4,、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確度和精密度

采用全自動(dòng)石墨消解儀消解完后，在優(yōu)化的測試條件下對(duì)每份試樣溶液平行測定2次,，取2次測定的平均值作為測試結(jié)果,，并與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的含量進(jìn)行比較(見表：全自動(dòng)石墨消解大米標(biāo)準(zhǔn)樣品測定結(jié)果),。從測試結(jié)果可以看出大米標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)As、Cd,、Pb的含量均在隹直的范圍內(nèi),。說明以上消解方式可行。

同時(shí),，還選取了2個(gè)未知含量的大米樣品進(jìn)行全流程加標(biāo)回收試驗(yàn),，測定結(jié)果見表（大米標(biāo)準(zhǔn)樣品加標(biāo)回收率測定結(jié)果），加標(biāo)回收率均在91.5％～107％,，基本滿足測試準(zhǔn)確度要求,。

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5、實(shí)驗(yàn)總結(jié)

(1)采用全自動(dòng)石墨消解儀消解大米樣品,，可以準(zhǔn)確,、快速地測定試樣中As、Cd,、Pb的含量,。全自動(dòng)石墨消解儀在常壓下消解，可以有效地避免微波消解過程中因壓力過大發(fā)生的爆罐現(xiàn)象,，具有72位大批量消解樣品能力,，雙溫雙模式可以不同模塊同時(shí)消解不同的樣品，一臺(tái)設(shè)備當(dāng)兩臺(tái)使用,。而且聚四氟乙烯消解管表面不會(huì)吸附物質(zhì)清洗方便,。

(2)全自動(dòng)石墨消解儀采用電腦藍(lán)牙遠(yuǎn)程控制實(shí)驗(yàn)運(yùn)行，避免了人員直接與酸氣接觸,，保障安全,；通過機(jī)械臂傳感定位系統(tǒng)能準(zhǔn)確添加試劑、定容,，不會(huì)出現(xiàn)人為操作的誤差,。

(3)全自動(dòng)消解大米實(shí)驗(yàn)效果適用于實(shí)驗(yàn)室研究，自動(dòng)化大大解放人力,。