DS360石墨消解儀對魚肉樣品的硝酸消解
魚肉樣品的硝酸消解
概要:
所有的試劑必須是分析純或者痕量金屬級別,。
水必須是超純水(Nanopure級別),。
使用硝酸的所有過程必須在通風櫥下進行,。
(DS-360智能石墨消解儀)
步驟:
1)稱取0.5g冷凍干燥過的均勻的樣品放置于聚丙烯塑料消解管中,,記錄樣品重量至小數(shù)點后四位數(shù)字,。每個樣品稱取3份。準備3份酸空白,。
2)每個樣品消解管中加入濃硝酸8mL,。蓋上蓋子擰緊并反向松開四分之一圈。將樣品排列放置好并放入DS-360消解儀中,。
3)溫度程序:
4)一旦消解結(jié)束,,將聚丙烯塑料消解管在通風櫥中冷卻。向消解管中加入超純水至50mL,。由于濃酸與水混和,,聚丙烯塑料消解管會變得很熱。將聚丙烯塑料消解管放入大燒杯中使用水冷卻至室溫,,然后用吸液管吸取超純水定容至50mL,。消解管里硝酸的濃度大概為16%(w/v)。
5)樣品使用ICP-AES分析測定,。采用標準添加法校正基體效應(yīng),,將多元素混和標準樣品分成多個小份(每份1mL),這樣做的目的是加入很少量的標準而不至于改變樣品基體的性質(zhì),。將每個樣品分為4份,,第1份不加標,第2份加標1mL,,第3份加標2mL,,第4份加標3mL。該技術(shù)同樣可應(yīng)用于AAS校準基體干擾,。
6)結(jié)果: