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DS360石墨消解儀對(duì)魚肉樣品的硝酸消解
魚肉樣品的硝酸消解
概要:
所有的試劑必須是分析純或者痕量金屬級(jí)別。
水必須是超純水(Nanopure級(jí)別),。
使用硝酸的所有過程必須在通風(fēng)櫥下進(jìn)行。
(DS-360智能石墨消解儀)
步驟:
1)稱取0.5g冷凍干燥過的均勻的樣品放置于聚丙烯塑料消解管中,,記錄樣品重量至小數(shù)點(diǎn)后四位數(shù)字,。每個(gè)樣品稱取3份。準(zhǔn)備3份酸空白,。
2)每個(gè)樣品消解管中加入濃硝酸8mL,。蓋上蓋子擰緊并反向松開四分之一圈,。將樣品排列放置好并放入DS-360消解儀中。
3)溫度程序:
4)一旦消解結(jié)束,,將聚丙烯塑料消解管在通風(fēng)櫥中冷卻,。向消解管中加入超純水至50mL。由于濃酸與水混和,,聚丙烯塑料消解管會(huì)變得很熱,。將聚丙烯塑料消解管放入大燒杯中使用水冷卻至室溫,然后用吸液管吸取超純水定容至50mL,。消解管里硝酸的濃度大概為16%(w/v),。
5)樣品使用ICP-AES分析測定。采用標(biāo)準(zhǔn)添加法校正基體效應(yīng),,將多元素混和標(biāo)準(zhǔn)樣品分成多個(gè)小份(每份1mL),,這樣做的目的是加入很少量的標(biāo)準(zhǔn)而不至于改變樣品基體的性質(zhì)。將每個(gè)樣品分為4份,,第1份不加標(biāo),,第2份加標(biāo)1mL,第3份加標(biāo)2mL,,第4份加標(biāo)3mL,。該技術(shù)同樣可應(yīng)用于AAS校準(zhǔn)基體干擾。
6)結(jié)果: