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| 應(yīng)用領(lǐng)域 | 環(huán)保,文體,電子/電池,包裝/造紙/印刷,紡織/印染 |
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應(yīng)對電子電器產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯快速篩查解決方案
鄰苯二甲酸酯作為一種塑料增塑劑普遍應(yīng)用于玩具,、食品包裝材料,、膠管、個人護(hù)理物品如指甲油,、香皂等涉及生活中各個方面,。近年來，由于鄰苯二甲酸酯類化合物會引發(fā)環(huán)境健康危害,，因而受到廣泛關(guān)注,。2015年6月4日，歐盟公報(OJ)發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863,，在原有六項（鉛,、汞、鎘,、六價鉻,、多溴聯(lián)苯、多溴聯(lián)苯醚）的基礎(chǔ)上正式將DEHP,、BBP,、DBP、DIBP列入限制物質(zhì)清單中,。
2017年3月,，Py/TD-GC-MS方法作為批準(zhǔn)的方法，已經(jīng)被國際電工委員會IEC批準(zhǔn)（國標(biāo)也已立項，為待批準(zhǔn)狀態(tài)）,。該方法是用來分析電子電氣產(chǎn)品監(jiān)管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的鄰苯二甲酸酯類物質(zhì),。要檢測4項鄰苯二甲酸酯化學(xué)物質(zhì)的含量，需要將電子樣品粉碎,，提取,，除雜，然后濃縮,，最后用對應(yīng)的儀器進(jìn)行檢測,，前期樣品前處理，需要花很長的時間,。為應(yīng)對這一難題,，深圳喬邦儀器有限公司推出了GMS6800熱裂解/熱脫附儀，該產(chǎn)品主要用于固體,、液體樣品直接進(jìn)樣,，無需傳統(tǒng)樣品前處理環(huán)節(jié)，極大的提高了工作效率,。
GC-MS8800萃取氣質(zhì)聯(lián)用相對于傳統(tǒng)索氏萃取,，使用Py/TD-GCMS聯(lián)用系統(tǒng)可以快速篩查電子電氣產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯，該方法不需要做前處理,，告別有機(jī)溶劑,，直接稱取樣品上機(jī)分析就能得到分析結(jié)果，更加簡單快捷,。
1,、有“法"可依：
ü 符合歐盟RoHS法規(guī)中分析標(biāo)準(zhǔn)-IEC 62321-8-2017檢測方法標(biāo)準(zhǔn)快篩要求,；
ü 符合中國RoHS法規(guī)中分析標(biāo)準(zhǔn)-GB/T 39560檢測方法標(biāo)準(zhǔn)快篩要求。
摘自IEC
摘自中電子技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化研究院《電器電子產(chǎn)品有害物質(zhì)檢測方法標(biāo)準(zhǔn)化情況介紹》
2,、可擴(kuò)展性強：基于本套儀器配置，還可擴(kuò)展到8項鄰苯二甲酸酯,、多溴聯(lián)苯,、多溴二苯醚,、多環(huán)芳烴、短鏈氯化石蠟、四溴雙酚A等更多有害物質(zhì)的檢測解決方案,。快速更換安裝,，有效應(yīng)對有害物質(zhì)控制和管理的挑戰(zhàn),。而且，本套PY/TD+GCMS系統(tǒng),，可在熱裂解進(jìn)樣和普通進(jìn)樣方式間自由切換,，實現(xiàn)一機(jī)兩用。
3,、提高效率與準(zhǔn)確度：采用熱裂解作為樣品進(jìn)樣技術(shù),，無需復(fù)雜樣品前處理，直接進(jìn)入Py/TD-GCMS系統(tǒng),，提高鄰苯二甲酸酯分析效率,。
4、快速篩查：相較于傳統(tǒng)索氏萃取法至少八小時的前處理而言,，熱裂解/熱脫附-氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測無需樣品前處理,，20分鐘即可得出結(jié)果，顯著提升做樣效率,。
5,、無廢氣廢液：熱裂解/熱脫附-氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測無需任何化學(xué)試劑，不產(chǎn)生廢氣廢液,，無需環(huán)評,。
6、采購成本,、使用成本較低：熱裂解-氣相色譜儀采購成本較低,，使用過程中無需化學(xué)試劑，相比索氏萃取法+氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,、液相色譜儀而言使用成本較低,。
7、操作簡單便捷：操作相比與索氏萃取法-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀而言,，操作難度顯著降低,，沒有儀器使用經(jīng)驗的用戶經(jīng)過簡單培訓(xùn)即可操作。
8,、抗污染能力強：儀器各個方面設(shè)計確保樣品接觸位置無冷點,。所有樣品接觸位置都采用石英材質(zhì)與惰性化管線設(shè)計，不存在交叉污染,。
9,、適用樣品基質(zhì)豐富：可用于固體、液體直接進(jìn)樣，方便快捷,。
10,、優(yōu)秀的重復(fù)性與精準(zhǔn)度：溫度控制準(zhǔn)確性高；進(jìn)樣結(jié)構(gòu)設(shè)計保證樣品在石英管位置的優(yōu)異一致性,。
11,、程序升溫：可設(shè)置多階梯程序升溫功能，更好的應(yīng)對復(fù)雜場景,。
12,、樣品制備簡單：僅需使用將樣品切割放入樣品舟即可上機(jī)測試，樣品制備過程不超過2分鐘,。
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管"采樣氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用（GC/MS）法
Py/TD部分（*IEC62321-8:2017要求）： | |
項目 | 性能指標(biāo) |
解析/裂解溫度范圍 | 室溫以上5℃ - 450℃ |
控溫精度 | 針對目標(biāo)化合物,，控溫精度±0.2℃ |
升溫速率 | ≤120℃/min |
解析溫度控制 | 程序控溫 |
吹掃流量 | 0-500mL/min |
接口溫度范圍 | 室溫以上5℃ - 320℃ |
GC部分： | |
進(jìn)樣口溫度范圍 | 室溫以上5℃-450℃ |
進(jìn)樣口類型 | 毛細(xì)管柱帶EPC分流/不分流，最大分流比1000:1 |
柱箱溫度范圍 | 室溫以上5℃-450℃,；設(shè)定值分辨率1℃,；室溫每變化1℃，主箱變化＜0.01℃ |
升溫階梯 | 最大升溫速率≤120℃/min,，最長運行時間999.99min,，降溫速率450℃-50℃小于5min |
溫度穩(wěn)定性 | 6階梯，7平臺,，可梯度降溫 |
壓力設(shè)定 | 0-200psi |
壓控模式 | 恒流,、恒壓、程序升流,、程序升壓,、脈沖壓力 |
載氣流量 | 0-200ml/min(N2),0-1000ml/min(He) |
程序升壓/升流 | 3階 |
電子氣路控制 | 以0.1psi的增量調(diào)節(jié)壓力 |
MS部分： | |
信噪比 | 1 pg OFN,m/z 272, ≥400:1以上 |
離子源材料 | 惰性陶瓷離子源，配置雙燈絲,； |
離子化能量 | 10-100 ev可調(diào) |
接口溫度 | 100℃-350℃,，精度優(yōu)于0.1℃，質(zhì)譜儀自控,； |
離子源溫度 | 150℃-350℃,，精度優(yōu)于0.1℃ |
質(zhì)量分析器 | 帶預(yù)置桿高精度金屬四級桿 |
分辨率 | 單位質(zhì)量分辨率 |
質(zhì)量數(shù)范圍 | 1.5u-1050u，軟件能*設(shè)置并檢測 |
質(zhì)量軸穩(wěn)定性 | ±0.1u/48h |
掃描方式 | 全掃描,、選擇離子檢測,、全掃描和選擇離子同步檢測、交替掃描 |
檢測器 | 長壽命1013級非連續(xù)打拿極電子倍增器 |
最大掃描速度 | 10000u/s,，速度全程可調(diào) |
動態(tài)范圍 | 106 |
峰面積重現(xiàn)性 | ＜2%RSD |
真空系統(tǒng) | 機(jī)械泵抽速≥4m3/h,渦輪分子泵抽速250L/s |
最大允許色譜柱流量 | 5ml/min 氦氣 |
可維護(hù)部件 | 可拆卸離子源,、燈絲,、透鏡、預(yù)四級桿,、檢測器 |
五、GMS8800熱裂解/解析-氣質(zhì)聯(lián)用儀應(yīng)用案例
Py/TD-GC MS 的測量條件 | |||
Py/TD | |||
爐溫 | 200 °C → 20 °C/min → 300 °C →5 °C/min → 340°C (1min) | ||
接口溫度 | 300 °C (接口溫度控制方式：手動) | ||
GC | |||
色譜柱 | 100%聚二甲基硅氧烷,，長 15m,，內(nèi)徑 0.25mm，膜厚0.05um,。 | ||
進(jìn)樣口溫度 | 300 °C | ||
柱溫 | 100°C → (20 °C /min) →300 °C (5 min) | ||
進(jìn)樣模式 | 分流（分流比： 1/5） | ||
載氣 | 氦氣,， 1 mL/min, 恒流 | ||
MS | |||
離子源溫度 | 230 °C | ||
離子化模式 | EI： 70 eV. | ||
監(jiān)控離子質(zhì)量(m/z) | 定量離子 | 確認(rèn)離子-1 | 確認(rèn)離子-2 |
DIBP | 223 | 205 | 149 |
DBP | 223 | 205 | 149 |
BBP | 206 | 91 | 149 |
DEHP | 279 | 167 | 149 |
掃描范圍 | 50 m/z to 1 000 m/z | ||
實驗案例一、 國內(nèi)某數(shù)字智能終端領(lǐng)域頭部公司提供原料進(jìn)行鄰苯二甲酸酯檢測
儀器：1,、國產(chǎn)某品牌氣質(zhì)聯(lián)用儀
2,、GMS8800熱裂解/熱脫附儀
3、鄰苯二甲酸酯專用毛細(xì)管柱
檢測項目：原料中四項鄰苯二甲酸酯檢測（DIBP,、DBP,、BBP、DEHP）
檢測結(jié)果：
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實驗案例二,、國內(nèi)某小型儀器儀表代工廠提供原料進(jìn)行鄰苯二甲酸酯快速篩查
儀器：1,、國產(chǎn)某品牌氣質(zhì)聯(lián)用儀
2、GMS8800熱裂解/熱脫附儀
3,、鄰苯二甲酸酯專用毛細(xì)管
柱檢測項目：原料中四項鄰苯二甲酸酯檢測（DIBP,、DBP、BBP,、DEHP）
檢測結(jié)果：
(空格分隔,最多3個,單個標(biāo)簽最多10個字符)
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