密閉壓力酸溶法－電感耦合等離子體質(zhì)譜法

測(cè)定巖漿巖中稀有元素

利用密閉壓力酸溶法對(duì)巖漿巖樣品進(jìn)行消解,，以酒石酸為絡(luò)合劑防止Ｚｒ ,、 Ｈｆ ,、Ｎｂ和 Ｔａ的水解,，電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ＩＣＰ － ＭＳ）測(cè)定 Ｌｉ,、 Ｂｅ ,、 Ｒｂ ,、 Ｃｓ ,、 Ｎｂ 、 Ｔａ ,、 Ｚｒ和 Ｈｆ ,。研究了密閉壓力酸溶條件對(duì)稀有元素測(cè)定準(zhǔn)確度的影響，消解條件為： ５０ｍｇ樣品,，ＨＦ和 ＨＮＯ３ 用量分別為２．０ｍＬ和０．５ｍＬ ,， １９０℃下消解１２ｈ 。酒石酸溶液作稀釋劑（稀釋因子為 ５００ ）,，該方法的檢出限為 ０．０１～１．６９ μ ｇ ／ ｇ ,，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（ ＲＳＤ ）為 １．４３％～７．２９％ 。優(yōu)化后的密閉壓力酸溶法可提高稀有元素的溶出率,，具有快速,、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確度和精密度高等優(yōu)點(diǎn),，適用于地球化學(xué)樣品的批量檢測(cè),。

 實(shí)驗(yàn)方法

稱取 ５０ｍｇ 樣品，置于聚四氟乙烯坩堝中,，用水潤(rùn)濕,，分別加 ＨＮＯ ３ 、 ＨＦ?。埃担埃恚?和 ２．０ｍＬ ,，搖勻,，裝入消解罐，１９０℃ 消解一定時(shí)間,，冷至室溫,，高純水沖洗坩堝蓋。加 ０．５０ｍＬ?。龋茫欤?４ ,， １８０℃ 蒸至近干，加 １．０ｍＬ?。龋茫?,， ３．０ｍＬ 高純水， １９０℃ 消解 ５ｈ ,。冷至室溫,，用 １ｇ ／ Ｌ 的酒石酸 － ２％ＨＮＯ ３ （體積比）溶液定容至 ２５．０ｍＬ ，靜置,，用 ＩＣＰ － ＭＳ 法測(cè)定稀有元素含量,。