密閉壓力酸溶法－電感耦合等離子體質(zhì)譜法

測定巖漿巖中稀有元素

利用密閉壓力酸溶法對巖漿巖樣品進行消解,，以酒石酸為絡(luò)合劑防止Ｚｒ 、 Ｈｆ ,、Ｎｂ和 Ｔａ的水解,，電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ＩＣＰ － ＭＳ）測定 Ｌｉ、 Ｂｅ ,、 Ｒｂ ,、 Ｃｓ 、 Ｎｂ ,、 Ｔａ ,、 Ｚｒ和 Ｈｆ 。研究了密閉壓力酸溶條件對稀有元素測定準確度的影響,，消解條件為： ５０ｍｇ樣品,，ＨＦ和 ＨＮＯ３ 用量分別為２．０ｍＬ和０．５ｍＬ ， １９０℃下消解１２ｈ ,。酒石酸溶液作稀釋劑（稀釋因子為 ５００ ）,，該方法的檢出限為 ０．０１～１．６９ μ ｇ ／ ｇ ，相對標準偏差（ ＲＳＤ ）為 １．４３％～７．２９％ ,。優(yōu)化后的密閉壓力酸溶法可提高稀有元素的溶出率,，具有快速、簡便,、準確度和精密度高等優(yōu)點,，適用于地球化學(xué)樣品的批量檢測,。

 實驗方法

稱取 ５０ｍｇ 樣品，置于聚四氟乙烯坩堝中,，用水潤濕,，分別加 ＨＮＯ ３ 、 ＨＦ?。埃担埃恚?和 ２．０ｍＬ ,，搖勻，裝入消解罐,，１９０℃ 消解一定時間,，冷至室溫，高純水沖洗坩堝蓋,。加 ０．５０ｍＬ?。龋茫欤?４ ,， １８０℃ 蒸至近干,，加 １．０ｍＬ　ＨＣｌ ,， ３．０ｍＬ 高純水,， １９０℃ 消解 ５ｈ 。冷至室溫,，用 １ｇ ／ Ｌ 的酒石酸 － ２％ＨＮＯ ３ （體積比）溶液定容至 ２５．０ｍＬ ,，靜置，用 ＩＣＰ － ＭＳ 法測定稀有元素含量,。