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南京濱正紅趕酸器,、消解儀常用的應(yīng)用領(lǐng)域
1,、環(huán)境領(lǐng)域
2,、食品領(lǐng)域
3、植物領(lǐng)域
01環(huán)境領(lǐng)域
土壤的消解
儀器: GS消解儀+聚四氟乙烯消解管/PFA消解管
試劑:
1. 鹽酸(HCI) : p=1.19g/mL,, 優(yōu)級純
2.硝酸(HNO3) : p=1.42g/mL,, 優(yōu)級純
3.(HF) : p=1.49g/mL
4.高氯酸(HCIO4) : p=1 .68g/mL,優(yōu)級純
步驟:
1. 稱取土壤樣品0.2-0.5g于聚四氟乙烯消解管中,,加入10mL鹽酸HCI,插入消解孔中,。
2.設(shè)定消解儀溫度為100°C,,加熱至樣品剩余少量后取下冷卻,。
3.加入5mL硝酸HNO3、5mL(HF),、3mL高氯酸HCIO4,,加蓋。
4.設(shè)定消解儀溫度為170°C,,升溫加熱約1h,,冷卻后開蓋。
5.繼續(xù)加熱揮硅,,升溫到200°C,,待冒濃白煙蒸至少量后,取下冷卻,,液體呈透明,。污水的消解
儀器: GS消解儀+聚四氟乙烯消解管/PFA消解管
污水的消解
試劑:
1.硝酸(HNO3) : p=1.42g/mL, 優(yōu)級純
2.硫酸(H2SO4) : ρ=1.84g/mL,, 分析純
3.高錳酸鉀(KMnO4):5%.
步驟:
1.取20mL樣品(或適量)于四氟消解管中,。
2.加入0.5mL硝酸HNO3、1mL 硫酸H2SO4,,均勻混合樣品,。
3.加3mL .5%的高錳酸鉀KMnO4溶液放置15分鐘,如果樣品由紫色或者褐色褪色,,則再加2 ml高錳酸鉀KMnO4溶液,。
4.把蓋子放置在消解管上留一點縫隙以允許有一點壓力存在,但是不要讓太多的煙霧留出,。
5.95"C加熱回流2小時,,保持不沸騰。
6.冷卻后樣品消解完畢,。
02 食品領(lǐng)域
大米的消解
儀器: GS消解儀+聚四氟乙烯消解管/PFA消解管
試劑:
1.硝酸(HNO3) : p=1.42g/mL,, 優(yōu)級純
2.高氯酸(HCIO4) : p=1.68g/mL, 優(yōu)級純
步驟:
1.稱取已粉碎并通過100目篩下的大米樣本1.0g于消解管中,塞上帶孔管塞,,加入10mL混合酸HNO3+ HCIO4 (4+1),,放置過夜,。
2.塞上帶孔管塞,插入消解儀消解孔中,,設(shè)置消解儀溫度為65C,,緩慢加熱使樣品與酸*混合,保持65°C 15min,。
3.升溫到100°C,,此時,消解管中充滿紅棕色濃煙,,保持30min,, 樣品消解,樣品溶液透明,呈淡黃色,。
4.打開管塞,,升溫到180-190°C,趕走多余的酸,,溶液無色清亮,,約2ml左右。
魚肉的消解
儀器: GS消解儀+聚四氟乙烯消解管/PFA消解管
試劑:
1.硝酸(HNO3) : ρ=1.42g/mL,, 優(yōu)級純
2.高氯酸(HCIO4) : p=1 .68g/mL,,優(yōu)級純
步驟:
1. 將魚肉在120°C烘干,用瑪瑙研缽研碎,,稱取已研碎的樣品0.5g于消解管中,加入8mL硝酸HNO 3,。
2.塞上帶孔管塞,插入消解儀消解孔中,,設(shè)置消解儀溫度為130C,,從室溫約15min升到130C。
3.升溫到130C后,,使酸回流清洗試管內(nèi)壁,,保持20min,溶液基本澄清,。
4.取下冷卻,,加約2 mL高氯酸HCIO 4。
5.設(shè)定溫度到190-200C,,插入消解儀消解孔中,,繼續(xù)加熱到白煙基本冒盡,溶液剩1-2 mL,,溶液澄清透明,,基本為無色。
葡萄干的消解
儀器: GS消解儀+聚四氟乙烯消解管/PFA消解管
試劑:
1.硝酸(HNO3) : p=1.42g/mL,, 優(yōu)級純
步驟:
1.稱取葡萄干樣品0. 5g于消解管中,加入8mL硝酸HNO 3,。
2.塞上帶孔管塞,,插入消解儀消解孔中,設(shè)置消解儀溫度為130°C,,從室溫約1 5min升到130°C,。
3.升溫到130°C后,使酸回流清洗試管內(nèi)壁,,保持30min,, 溶液澄清。樣品稱取量,、加酸量,、消解溫度、加熱時間僅作為參考,,在實際操作中,可根據(jù)樣品種類的不同調(diào)整各個參數(shù),,以達到非常的消解效果,。
03植物領(lǐng)域
蔬菜的消解
儀器: GS消解儀+聚四氟乙烯消解管/PFA消解管
試劑: .
1.硝酸(HNO3) : p=1.42g/mL,, 優(yōu)級純
2.高氯酸(HCIO4) : p=1 .68g/mL,優(yōu)級純
步驟:
1.取新鮮蔬菜的可食用部分,,依次用自來水,、二次蒸餾水洗凈,將其表面水晾干,,置烘箱內(nèi)100-105C恒溫烘干,,取出后研細,置于干燥器中,。
2.稱取已粉碎研細的蔬菜樣品0.5g于消解管中,,塞上帶孔管塞,加入15mL混合酸HNO3+ HCIO4 (4+1),,放置過夜,。
3.設(shè)置消解儀溫度為65C,將消解管插入消解孔中,,使酸回流清洗試管內(nèi)壁,,使樣品與酸*混合,保持10min,。.
4.升溫到100°C,,此時,消解管中充滿紅棕色濃煙,,保持30min消 解樣品,,如果樣品沒有*消解,冷卻后補加5mL混酸HNO3+ HCIO4 (4+1) ,,重新設(shè)置溫度,,繼續(xù)消解到樣品溶液透明,,呈淡黃色。
銀杏葉提取物的消解
儀器: GS消解儀+聚四氟乙烯消解管/PFA消解管
試劑:
1.硝酸(HNO3) : p=1.42g/mL,, 優(yōu)級純
步驟:
1.稱取樣品0.5g加入到消解管中,,加入8.0mL 硝酸HNO3,插入消解孔中,。
2.蓋上管塞,,將電熱消解儀設(shè)定到120°C。
3.升溫到130°C后,,使酸回流清洗試管內(nèi)壁,,保持20min, 溶液基本澄清,。
4.升到130°C后,,繼續(xù)消解1.5-2h,至淡黃色澄明液體后取下,。
5.升溫到160°C,,繼續(xù)加熱適當(dāng)時間。
茶葉的消解
儀器: GS-36聚四氟乙烯消解管/PFA消解管
試劑:
1.硝酸(HNO3) : p=1.42g/mL,, 優(yōu)級純
2.高氯酸(HCIO4) : p=1 .68g/mL,,優(yōu)級純
3.過氧化氫(H2O2 ) : 30%, 分析純
步驟:
1.稱取已粉碎并通過120目篩下的茶葉樣本0.5g于消解管(硬質(zhì)玻璃管)中,,
加入10mL硝酸HNO3,,塞上帶孔管塞,放置過夜,。
2.插入消解儀消解孔中,,設(shè)置消解儀溫度為65"C,緩慢加熱使樣品起泡混合,保持65 °C恒溫15min,。
3.升溫到135°C,,保持1h,消解樣品,。.
4.如消解不*,,冷卻后補加5mL混合酸HNO3+ HCIO4 (4+1) ,或滴加過氧化氫H2O2,,升溫并保持溫度,,至溶液透明。
5.升溫到160°C,,趕酸至2mL左右,。
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