原子吸收石墨爐法測定空心膠囊Cr

——高壓消解,、微波消解及濕法樣品處理方法比較

1 方法提要

鉻是人體必需的微量元素，鉻的缺乏或過量對人體和動物都會產生嚴重危害,。適量的鉻能增加人體內膽固醇的分解和排泄,，是機體內葡萄糖能量因子中的一個有效成分。鉻的缺乏會影響糖類及脂類的代謝,，但鉻過量，同樣會有致癌的危險,。

鉻的測定通常采用比色法和原子吸收光譜法,。比色法干擾因素較多，操作繁雜,；原子吸收光譜法具有操作簡便,、快速、準確的優(yōu)點,。本文參照2010年版《中國藥典》及食品類檢測方法GB-T5009.123-2003《食品中鉻的測定》,，采用高壓消解法、微波消解法及濕法分別對多個用戶空心膠囊樣品進行處理,，經石墨爐檢測后,，對三種方法的結果進行了比對，其結果均很接近,，從而證明了這三種方法均適用于對膠囊中鉻的檢測,。

2 實驗所需試劑及標準溶液配制

2.1 試劑

硝酸（HNO₃）：超凈純

高氯酸（HClO₄）：優(yōu)級純

鉻單元素標準溶液（國家標準物質研究中心）

2.2標準溶液配制

2.2.1鉻標準中間液的配制：吸取100uL濃度為1000ug/mL的鉻單元素標準溶液置于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸，用去離子水稀釋至刻度,，得到濃度為1μg/mL的鉻標準中間液,。

2.2.2鉻標準曲線的配制：吸取上述配制的鉻標準中間液0，0.25,，0.50,，0.75，1.00,，1.50,，2.50mL于50mL容量瓶中，加入1mL硝酸,，用去離子水定容,，配成0，5,，10,，15，20,，30,，50ng/mL系列。

3 實驗所需儀器及工作條件

3.1主要儀器

AA7003原子吸收分光光度計（配有Cr空心陰極燈,，北京東西分析儀器有限公司）

恒溫干燥箱

高壓消解罐

微波消解儀

電熱板

可調電爐

3.2儀器工作參數

儀器工作參數如下：

表1 主機測定參數

表2石墨爐升溫程序

4 分析步驟及分析結果

4.1試樣制備

4.1.1微波消解法

稱取0.5g樣（至0.0001g）于聚四氟乙烯內罐中,，加入適量HNO3，輕輕搖勻,，浸泡過夜,，蓋好內蓋，旋緊外套,，置于適宜的微波消解儀中進行消解,，消解*后，將消解罐內罐置于電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸汽揮發(fā)干凈,，并將溶液蒸至2～3mL左右,，取下，冷卻,，用2% HNO3清洗并轉移入50mL容量瓶中,，用2% HNO3稀釋至刻度，搖勻備用,，同時做試劑空白,。

4.1.2濕法

準確稱取0.5g樣（至0.0001g）于250mL高頸燒杯中，加適量 HNO3 ,，再加0.5mLHClO4,，蓋上表面皿,，置于電熱板上加熱消化，消解至冒白煙,，加少量水以除去多余的HNO3,，待燒杯中的液體接近2～3mL時，取下冷卻,，用2% HNO3清洗并轉移入50mL容量瓶中,，用2% HNO3稀釋至刻度，搖勻備用,，同時做試劑空白,。

4.1.3高壓消解法

稱取0.5g樣（至0.0001g）于聚四氟乙烯內罐中，加入適量HNO3,，輕輕搖勻,，浸泡過夜，蓋好內蓋,，旋緊不銹鋼外套,，放入恒溫干燥箱中130℃消解，消解*后,，冷卻至室溫,，將消解罐內罐置于電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸汽揮發(fā)干凈，并將溶液蒸至2～3mL左右,，取下,，冷卻，用2% HNO3清洗并轉移入50mL容量瓶中,，用2% HNO3稀釋至刻度,，搖勻備用，同時做試劑空白,。

4.2測定

按上表所示儀器工作條件對標準溶液及樣品溶液進行測定,，進樣量均為10μL。

4.3結果計算

X= (C－C₀)×N×V×10^-3／m          

式中：

X——試樣中鉻的含量,，單位為μg/g,；

C——試樣消化液中鉻的含量,，單位為ng/mL,；

C₀——試劑空白液中鉻的含量，單位為ng/mL,；

N——從樣品儲備液取樣后的再稀釋倍數,；

V——定容體積，單位為mL,；

m——試樣質量,，單位為g,。

計算結果保留三位有效數字。

4.4標準曲線及分析結果（實例）

表3加標回收試驗數據

5 結論

5.1本文采用原子吸收光譜-石墨爐法（AAS）測定空心膠囊中的鉻,，高壓消解法,、濕法具有設備簡單、操作簡便快速,、易于掌握等優(yōu)點,，客戶可根據實際情況選擇適合的前處理方法。

5.2 本實驗低檢出限：0.4pg,；回收率：(94～97)%,。

若所處理的是不透明的膠囊樣，可滴加少量HF溶解殘渣,，其對結果沒有影響,。

注意事項：本實驗對所使用的硝酸（應為MOS級）及容器要求較高，在處理樣品前,，應先配置一個試劑空白上機進行測試,，檢驗其Cr含量是否較低，并能滿足本實驗要求,，其次對所要使用的器具用適量的硝酸煮半小時以上,。

參考文獻：

[1] 《原子吸收光譜儀分析方法》 濱海縣正紅塑料儀器廠,，2008,9

[2] 《中國藥典》 2010版

[3] GB-T5009.123-2003食品衛(wèi)生檢驗方法 食品中鉻的測定

[4] Kathryu J L,Steve J H,Microwave Digestion Procedures for Environment at Matrices[J],Anatyst ,1998,123(7):103—133.