英蒔特鄰苯ROHS2.0檢測儀

壓片法 KBr 的處理和保存

壓片使用的KBr不一定要光譜純的，國外也常常使用分析純的,，但是,，必須注意以下幾點：

①選擇正規(guī)的產(chǎn)品，有水份是沒有關(guān)系的,，關(guān)鍵是沒有無雜質(zhì),，尤其是有機物峰，還有SO42-,，NO3-等,，可以先做個紅外看看純度。

②如果符合要求的話,，可以處理一大批KBr,。首先，用干凈的瑪瑙研缽仔細(xì)研磨細(xì),，然后在120℃烘干24h,，或馬弗爐中400℃燒30分鐘，置于的干燥器中冷卻,。

③再做個KBr紅外,，看看吸收。如果沒有特殊吸收,，就放干燥器中,，可以統(tǒng)一保存。

④另外使用個小稱量瓶和藥勺,，取出一小部分KBr供平常使用,，與統(tǒng)一保存的KBr要分開。保存的KBr要盡量減少開啟次數(shù),。

⑤做紅外的KBr一定要,，不要和其它實驗合成的混用。藥品遵循只許出,，不許進的原則,。處理過的KBr也是這樣，以免污染,。

⑥使用光譜純的也可,，但也要進行上述處理。

⑦打破的，做液體的溴化鉀單晶片純度很高,，不要扔掉破碎的溴化鉀片,，可以用來壓片。

液膜 KBr 晶片的處理

溴化鉀單晶片鹽片用時間久了,，不太透明或不平整,，有幾個辦法可以*處理 ：

①可以用附帶的拋光附件拋光。

②可以先用細(xì)的金相(顏色淡的那種,，物理系常常有)砂紙拋光,，然后再用平絨布面上蹭。

③國外有用一份蒸餾水+5份異丙醇混和,，先滴加在絨布面拋光,然后迅速轉(zhuǎn)移在干燥的絨布面上蹭,。效果也很好。處理時一定要帶好手套,，避免手上濕氣的侵蝕,。

操作注意事項

a.理論上，研磨的粒度要小于其紅外光的波長,，這樣才能避免產(chǎn)生色散譜,，注意 ： 研磨過程盡量不要吸收水分，不要對著樣品呼氣,。

b.做紅外放樣品時候,，注意輕開輕關(guān)樣品室，同時,，不要面對樣品室呼氣,，可以使背景的吸收扣的很好。

c.擦洗鹽片要由里向外,，有機溶劑,，比如，丙酮不要沾的很多,。

d.液體樣品要控制好厚度,。

e.手洗干凈和干燥是很重要的。

一些特殊樣品的處理方法

a.有些在溶液中生成的樣品,，如,，配合物一類等，不易提取出來,。可以把溶液滴加在的KBr中干燥,，研磨,。如果樣品不怕加溫，可以加溫干燥后測試。如果樣品不能加溫,，可以待溶劑揮發(fā)后,，再放入干燥器中自然干燥后再測紅外。

b.有些含水的樣品,，如果,，沒有氟化鈣的鹽片，可以用KBr粉末壓片,，把樣品滴加在上面,，測完后拋棄。

c.平時用壞了的KBr片,，比如,，摔裂的半個片都行，專門用來測含水樣品,。如果光面不好了,，可以用異丙醇5份加水1份，滴加在絨布上拋光后使用,。

d.根據(jù)樣品的特點來處理樣品,。

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舉個例子，輪胎橡膠制品無法研磨,，一般壓片法很難制樣：

①普通制樣方法得到的譜圖透過率差,，看不到特征吸收;

②使用全反射方法測全反射紅外譜，不僅需要附件,，而且由于橡膠制品是黑色的,，得到的譜圖效果也差，即使,，放大以后的譜圖,，吸收峰透過率仍然在98%～100%，而且樣品的平坦度不夠,，不成形,，不平整就無法做;

③采用普通的壓片方法，利用溶劑溶解加研磨混合制樣的方法,，對比了不同幾種溶劑,，達(dá)到了較為滿意的效果。

7.實驗人員負(fù)責(zé)儀器的日常保管工作,。

對于儀器設(shè)備維護方面,，主要是以下5點：

1.實驗人員使用儀器前，應(yīng)熟悉其性能,、原理及操作程序,，嚴(yán)禁違章操作。

2.非實驗人員不得使用儀器。

3.實驗人員除按周期檢修外,，還應(yīng)不定期檢查儀器設(shè)備狀況,，發(fā)現(xiàn)不正常的儀器要及時檢修。

4.非計量檢測或維修人員不得隨意拆卸,、調(diào)整移動儀器,。

5.按周期維修的設(shè)備，到期必須及時保養(yǎng)或修理,，不得隨意延長使用時間,。