熔點儀是一種常用的測量儀器,,是純度測定的重要方法,,該儀器利用電子技術(shù)實現(xiàn)溫度程控,初熔和終熔數(shù)字顯示,。
測定原理:
根據(jù)物理化學(xué)的定義,物質(zhì)的熔點是指該物質(zhì)由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時的溫度,。在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中,,熔點測定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之一,。熔點是指物質(zhì)在大氣壓力下固態(tài)與液態(tài)處于平衡時的溫度,。固體物質(zhì)熔點的測定通常是將晶體物質(zhì)加熱到一定溫度時,晶體就開始由固態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài),,測定此時的溫度就是該晶體物質(zhì)的熔點,。因此,熔點儀在化學(xué)工業(yè),、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位,,是生產(chǎn)藥物、香料,、染料及其他有機(jī)晶體物質(zhì)的儀器,,也是實驗室常用的基礎(chǔ)儀器之一。
熔點測定方法:
1,、通過起始溫度拔盤輸入所需要的起始溫度,,設(shè)置的起始溫度應(yīng)低于待測物質(zhì)的熔點(不大于280℃),。
2、開啟電源形狀,,通過觀察窗可以看到照明燈亮,,硅油被電機(jī)攪拌,說明儀器已處于接通狀態(tài),,同時顯示屏?xí)@示出當(dāng)前的油浴溫度,,此后儀器自動達(dá)到預(yù)置設(shè)定溫度并自動平衡,若要修改預(yù)置溫度,,則重新輸入所需的預(yù)置溫度,,按一下“置入”鍵即可。
3,、儀器預(yù)熱20分鐘,,將裝有待測物質(zhì)的毛細(xì)管從插入口中內(nèi)的小孔中置入到油浴管中(插入及取出毛細(xì)管進(jìn)須小心謹(jǐn)慎,切勿折曲),。
4,、根據(jù)需要選擇升溫速率,按下相應(yīng)的鍵,,左上方即有光亮指示,,說明儀器已進(jìn)入線性升溫工作狀態(tài),四檔線性升溫速率鍵可隨時變換,,對于未知熔點值的樣品可先用快速升溫得到初步熔點范圍后而精測,。
5、通過觀察窗觀毛細(xì)管內(nèi)的樣品的熔化過程,,出現(xiàn)初熔時,,按下“按熔”鍵,初熔存貯指示燈亮,,說明初熔已被貯存,。出現(xiàn)終熔時,按下終熔鍵,,顯示屏上的數(shù)字被保持不動,,這個數(shù)值就是終熔值。
6,、若要讀出初熔,,按一下初熔讀出鍵,顯示屏上數(shù)字就是初熔值,,但幾秒后,,顯示屏上的數(shù)字又轉(zhuǎn)換到終熔值。這樣一直可以重復(fù)讀出。
7,、謹(jǐn)慎取出測量完畢的毛細(xì)管,。
8、如果要重復(fù)測同種樣品,,那么按一下“置入”鍵,,儀器自動進(jìn)入起始溫度設(shè)定,等平衡后重復(fù)3-7的步驟即可,。
9,、如果要測其它物質(zhì)的熔點,可通過起始溫度拔盤重新輸入新的起始溫度,,然后按一下“置入”鍵重復(fù)3-7的步驟即可,。