1.在進(jìn)行干燥前,,首先將樣品物質(zhì)進(jìn)行簡單處理,,使樣品形狀大小一致,松散平鋪在金屬盤上,,或放在玻璃器皿和其他容器里,,使厚度一致,一般厚度不大于2cm,。
2.樣品容器要放在金屬板上,,不要使容器互相疊壓,容器與金屬板不要有間隔,。
3.由于各種樣品物質(zhì)性質(zhì)不同,,所需的最低溫度,,保持的時(shí)間也不同,一般含水量高的,,營養(yǎng)物質(zhì)豐富,,帶有特殊氣味的物體,都要求急速冷凍,,以保持其營養(yǎng)成分不被破壞并可保持原有的氣味,。
4.在對樣品物質(zhì)進(jìn)行冷凍時(shí),一般要求樣品冷凍到設(shè)定最低溫度之后并保持1 ~2h,,方可開始抽真空進(jìn)行干燥處理,,如果沒有凍實(shí),,樣品就會(huì)在真空的作用下發(fā)生破裂,,如果樣品是液體物質(zhì)就會(huì)噴發(fā)冒出來,導(dǎo)致冷凍干燥失敗,。
5.進(jìn)行凍干時(shí),,冷凝室溫度要保持在-40℃以下,真空泵要能保持住一定的真空度 ,,一般壓強(qiáng)為0.1 ~ 0.3mbar之間,。
6.樣品物質(zhì)冷凍干燥時(shí),升華是關(guān)鍵階段,,樣品室的層板不僅能產(chǎn)生冷而且還產(chǎn)生熱,。層板溫度設(shè)定高,樣品獲得的熱量就多,,升華干燥時(shí)間就短,;板層溫度設(shè)定低,樣品獲得的熱量就少,,升華時(shí)間就長,;層板溫度過高,產(chǎn)品獲得過多的熱量使產(chǎn)品發(fā)生迅速解凍,,導(dǎo)致凍干失?。粚影鍦囟冗^低,,產(chǎn)品得不到足夠的熱量會(huì)延長升華干燥時(shí)間,。
因此,板層的溫度設(shè)定是關(guān)鍵,。要隨時(shí)觀察樣品物質(zhì)顏色的變化,,隨時(shí)調(diào)整樣品室設(shè)定溫度,樣品室溫度在升華階段一般應(yīng)保持20~-10℃,,10~ 18h,;最后為樣品*干燥要將溫度升到0℃以上,,并保持4 ~ 6h。
7.樣品物質(zhì)干燥完成時(shí),,樣品室溫度要升到(降到)室溫,,首先關(guān)閉真空泵與樣品室,冷凝室之間的閥門,,再關(guān)掉真空泵,,慢慢地打開放氣閥,切不可一下全打開,,以免干燥樣品被吹走,。
8.每次開機(jī)前,要檢查制冷系統(tǒng)是否正常,,真空泵油面是否在兩條紅線之間,。
9.樣品物質(zhì)干燥完成后,請關(guān)掉總電源,,*打開放氣閥,,同時(shí)放掉真空泵里的水,打開真空泵放油閥,,首先放出的是真空泵里的水,,直到放出油,然后從加油孔處補(bǔ)加真空泵油到兩個(gè)紅線之間的位置上,。
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
立即詢價(jià)
您提交后,,專屬客服將第一時(shí)間為您服務(wù)