GC-MS檢測多溴聯(lián)苯,、多溴聯(lián)苯醚

1  試劑和材料

標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別準(zhǔn)確稱取適量的多溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)品,，用甲苯配制成一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，如直接購買的標(biāo)準(zhǔn)溶液則用標(biāo)準(zhǔn)溶液中的溶劑直接稀釋,；

硅膠固相萃取柱：2000mg/6mL,，使用前用5mL正己烷洗滌，使之保持潤濕,。

2  樣品處理流程：

GC-MS檢測多溴聯(lián)苯,、多溴聯(lián)苯醚索式萃取方法：

將樣品破碎成小于2mm×2mm×2mm的小顆粒，液氮冷凍后用粉碎機(jī)破碎成粒徑小于0.5mm的顆粒,。準(zhǔn)確稱取0.5g~2g粉碎后的樣品（到0.0001g），放入索式提取筒中,，然后將其放至安裝好的索式提取裝置中,，加入1.5倍虹吸管體積的甲苯到接受瓶中，抽取6h以上,。用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器將提取液濃縮至2mL~3mL,，按下凈化方法進(jìn)行處理

GC-MS檢測多溴聯(lián)苯、多溴聯(lián)苯醚微波方法：

準(zhǔn)確稱取0.5g~2g粉碎后的樣品,，放入萃取罐中,，準(zhǔn)確移取20mL的甲苯：甲醇（10:1），密封置于微波萃取儀中,，在5min內(nèi)升溫至115℃,，保持15min以上，冷卻至室溫,，將萃取液*轉(zhuǎn)移,，并用萃取溶劑分析洗滌萃取罐，合并以上溶液，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器或其他方式將提取液濃縮至2mL~3mL,，按如下凈化方法進(jìn)行處理

凈化：

往樣品濃縮液中加入8mL正己烷,，溶液如有沉淀產(chǎn)生，靜置后,，將上層清液通過硅膠固相萃取柱,，控制流速為每2s 1滴，沉淀用5mL正己烷分2次洗滌后過柱,，合并正己烷淋洗液,，用氮?dú)獯抵两桑眉妆蕉ㄈ莺筮^0.22um有機(jī)濾膜后供GCMS測定,；如無沉淀產(chǎn)生,，溶液直接過已活化的硅膠小柱，用5mL正己烷淋洗,，合并正己烷淋洗液,，用氮?dú)獯抵两桑眉妆蕉ㄈ莺筮^0.22um有機(jī)濾膜后供GCMS測定,。

 3  色譜條件  

色譜柱型號：DB-5MS （15m×0.25mm×0.1um）   柱流量：1.2mL/min

柱箱升溫程序：100℃（2min）20℃/min 240℃ 30℃/min 300℃（10min）

進(jìn)樣口：280℃,，EI源：280℃，氣質(zhì)接口：280℃

進(jìn)樣量：1.0uL,，不分流進(jìn)樣,，不分流時間1.0min，分流比20:1

溶劑切除時間：3min,，掃描范圍：100-1000amu

圖3  多溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)品溶液TIC圖

1. 一溴聯(lián)苯醚,，2、二溴聯(lián)苯醚,，3,、三溴聯(lián)苯醚，4,、四溴聯(lián)苯醚,，

1. 五溴聯(lián)苯醚，6,、六溴聯(lián)苯醚,，7、七溴聯(lián)苯醚,，8,、八溴聯(lián)苯醚，

     9,、九溴聯(lián)苯醚,，10,、十溴聯(lián)苯醚。

表2.1  多溴聯(lián)苯醚出峰順序及特征離子