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使用配備 JetClean 智氫潔離子源的 Agilent 7010B 三重四極桿 GC/MS (GC/MS/MS),，對廢涂層中的微量 PCB 快速分析和使用熱分離進(jìn)樣桿 (TSP) 的篩查分析進(jìn)行了研究。使用的 GC 色譜柱為 VF Rapid-MS PCB Screen 色譜柱,，每個樣品的分析時間約為 14 分鐘,。通過重復(fù)測定 5 ng/mL 的 KC-mix 標(biāo)準(zhǔn)溶液得到的定量下限為 0.0044 mg/kg，這一檢測靈敏度足以進(jìn)行微量 PCB 分析,。在 0.5,、1、2,、5,、10、 20,、50,、100 ng/mL 范圍內(nèi)通過 RRF 法得到校準(zhǔn)曲線，各校準(zhǔn)曲線 RRF 的 RSD 在 11% 以內(nèi)，結(jié)果良好,。分析實(shí)際樣品發(fā)現(xiàn),，與 SIM 分析相比，MRM 分析具有明顯更高的選擇性,，其定量結(jié)果與通過 GC/HRMS 分析得到的結(jié)果高度相關(guān),。另外，也證明了使用 TSP 的篩查分析的實(shí)用性

*,，在 1960 年代至 1970 年代初修建并投用的路橋等構(gòu)筑物中,，一部分涂層使用了 PCB。根據(jù) 2018 年 11 月日本環(huán)境省發(fā)布的通知,，應(yīng)在規(guī)定期限內(nèi),，對可能符合上述情況的設(shè)施與設(shè)備實(shí)施調(diào)查[1]。由于 PCB 廢棄物和普通工業(yè)廢棄物的處理成本存在很大差異,，因此廢涂層中 PCB 分析的需求日漸高漲,。根據(jù)日本環(huán)境省公布的《低濃度 PCB 廢棄物相關(guān)的測量方法（第 4 版）》，對于因廢涂層中氯化橡膠類成分的干擾而難以分析的試樣,，需要利用基于高分辨 GC/MS (GC/HRMS),、三重四極桿 GC/MS (GC/MS/MS)、單四極桿 GC/MS (GC/QMS) 的簡便定量方法得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果[2],。GC/HRMS 方法的儀器維護(hù)成本較高,，且操作要求技術(shù)熟練。而在利用 GC/QMS 分析有機(jī)顏料中 PCB 的既往報(bào)道中,，研究人員觀察到樣品受到基質(zhì)干擾的現(xiàn)象[3],，因此認(rèn)為涂層樣品可能會出現(xiàn)同樣的情況?；谏鲜鲈?，本應(yīng)用簡報(bào)采用 GC/MS/MS 進(jìn)行分析研究，其選擇性高且具有與 GC/QMS 相同的操作簡便性,。本應(yīng)用簡報(bào)使用的系統(tǒng)為配備 JetClean 智氫潔離子源[4] 的 Agilent 7890B GC/7010B 三重四極桿 GC/MS,，該系統(tǒng)能夠在通入微量氫氣清潔 MS 離子源的同時進(jìn)行測定。采集模式為 MRM/Scan,，在該模式下同行進(jìn)行用于定量的 MRM 模式采集和用于樣品基質(zhì)定性分析的 Scan 模式采集,。GC 色譜柱使用了用于 PCB 快速分析的 VF Rapid-MS PCB Screen 色譜柱，約 15 分鐘能夠完成對單個樣品的 PCB 分析,。另外,，本簡報(bào)還對我們之前報(bào)道的利用熱脫附的篩查方法進(jìn)行了研究，使用該方法,，僅需將數(shù)毫克涂層直接置于 GC 進(jìn)樣口中便能進(jìn)行分析,，無需進(jìn)行樣品前處理，可快速得到結(jié)果。因此,，篩查方法有望應(yīng)用于經(jīng)剝離劑處理后的殘留涂層中的 PCB 分析,、確定剝離劑 PCB 去除性能等微量樣品中 PCB 含量分析的場景，或者應(yīng)用于疑似高濃樣品的篩查分析,。,。