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GC/MS/MS 評(píng)估香料和油籽中的環(huán)氧乙烷和 2-氯乙醇
閱讀：55 發(fā)布時(shí)間：2025-6-27前言EtO 用于對(duì)食品進(jìn)行滅菌,，以消滅昆蟲(chóng)和細(xì)菌（例如沙門(mén)氏菌）。乙烯氯醇或 2-CE 是 EtO 與食品中存在的氯離子反應(yīng)產(chǎn)生的衍生物,。由于 EtO 具有致癌性和毒性,，因此在歐盟 (EU)被禁用。此前,，已開(kāi)發(fā)出 EtO（EtO 和 2-CE）的分析方法,，這些方法包括使 EtO 在酸性條件下轉(zhuǎn)化為 2-CE。這些方法費(fèi)時(shí),、費(fèi)力,，并且需要使用大量有害溶劑。由于 EtO 具有揮發(fā)性,，因此樣品前處理至關(guān)重要,。2020 年 12 月，歐盟農(nóng)藥殘留參考實(shí)驗(yàn)室 (EURL) 建議采用單殘留法分析芝麻中的 EtO 和 2-CE,，該方法使用 QuEChERS 萃取,，然后進(jìn)行 GC/MS/MS 分析。本研究采用的方法展示了使用自動(dòng)液體進(jìn)樣器將樣品引入8890 氣相色譜與 7010 GC/MS 三重四極桿質(zhì)譜的聯(lián)用系統(tǒng),。
實(shí)驗(yàn)部分標(biāo)樣配制由于 EtO 具有高揮發(fā)性,，因此其標(biāo)準(zhǔn)溶液在低溫下 (< 10 °C)進(jìn)行制備。作為稀釋劑,，乙腈在使用前于冰箱（處于 -20 °C）中放置至少 15 min,。將冷分析標(biāo)準(zhǔn)溶液用冷乙腈稀釋?zhuān)频脻舛染鶠?1 mg/mL 的 EtO 和 2-CE 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液用乙腈進(jìn)一步稀釋?zhuān)@得 EtO 和 2-CE 濃度均為 10 µg/mL 的工作標(biāo)準(zhǔn)溶液,。所有校準(zhǔn)標(biāo)樣（2.0,、5.0、10.0,、20.0,、50.0、100 和 200 ng/mL）均通過(guò)用乙腈稀釋儲(chǔ)備溶液以現(xiàn)用現(xiàn)配,。將所需量的溶液后加標(biāo)至每種基質(zhì)的提取物中,，制得亞麻籽、孜然粉和紅辣椒粉的基質(zhì)匹配標(biāo)樣。分析前,，所有儲(chǔ)備溶液均保存在 -20 °C 的溫度下以避免降解,。樣品前處理根據(jù) EN 15662 程序，采用 QuEChERS 萃取流程對(duì)亞麻籽,、孜然粉和紅辣椒粉的均質(zhì)樣品進(jìn)行處理（圖 1）,。稱(chēng)取各樣品約2.00 ± 0.01 g，放入 50 mL 離心管中,。
向離心管中加入 10 mL冷水,，加蓋，渦旋混合 1 min,，以確保樣品水化,，然后加入10.0 mL 冷乙腈和兩個(gè)陶瓷均質(zhì)子以提高萃取效率。將離心管蓋緊并振搖 10 min,。加入 QuEChERS 萃取鹽（4 g MgSO4,、1 g NaCl、1 g 檸檬酸鈉和 0.5 g 檸檬酸二鈉鹽倍半水合物）,，并將離心管振搖 3 分鐘,。然后將樣品以 6000 rpm 離心 5 分鐘。將上層乙腈相 (6.0 mL) 轉(zhuǎn)移至 QuEChERS 分散試劑盒15 mL 管（150 mg PSA,、150 mg C18EC 和 900 mg MgSO4）中。將該管渦旋混合 30 s,，然后以 5000 rpm 離心 5 min,。離心后，將上清液轉(zhuǎn)移至 GC 樣品瓶中以備分析,。
結(jié)果與討論校準(zhǔn)對(duì)溶劑中濃度為 2,、5、10,、20,、50 和 100 ng/mL 的 EtO 和2-CE 進(jìn)行了基質(zhì)校準(zhǔn)。對(duì)亞麻籽,、孜然粉和紅辣椒粉的加標(biāo)后基質(zhì)提取物進(jìn)行了類(lèi)似的校準(zhǔn),，獲得了優(yōu)異的 R2 值 (> 0.99)。圖 8 和圖 9 分別顯示了乙腈中 EtO 和 2-CE 的線(xiàn)性,。圖 10 和圖 11 分別顯示了亞麻籽基質(zhì)中 EtO 和 2-CE 的線(xiàn)性,。圖 1. 用于樣品萃取和凈化的 QuEChERS 工作流程標(biāo)準(zhǔn)品峰面積重現(xiàn)性通過(guò)進(jìn)樣基質(zhì)提取物中的濃度為 10 ppb 的 EtO 和 2-CE，獲得了可重復(fù)的洗脫,。如表 2 所示,，根據(jù)對(duì)亞麻籽、孜然粉和紅辣椒粉中的 10 ppb 基質(zhì)標(biāo)樣進(jìn)行 6 次重復(fù)進(jìn)樣所得到的峰面積計(jì)算出 EtO 和 2-CE 的 %RSD 數(shù)據(jù)。