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使用Agilent 5800 ICP-OES 測(cè)定鹽湖鹵水中的六種元素
閱讀：118 發(fā)布時(shí)間：2025-6-19摘要本文介紹了一種使用 Agilent 5800 ICP-OES 系統(tǒng)同時(shí)準(zhǔn)確測(cè)定鹽湖鹵水樣品中的鉀,、鈉、鈣,、鎂,、硼和鋰六種元素的方法,。該方法采用徑向觀測(cè)模式,，具有良好的基體耐受性,、穩(wěn)定性和準(zhǔn)確度，且分析效率高,，能夠滿足鹽湖鹵水樣品日常監(jiān)測(cè)的分析要求,。
前言鹽湖是我國(guó)寶貴的無機(jī)鹽資源寶庫。據(jù)統(tǒng)計(jì),，中國(guó)遍布大小鹽湖 1500 多個(gè),，主要分布在青海、新疆,、內(nèi)蒙古和西藏等地區(qū),。鹽湖鹵水中含有豐富的鈉、鎂,、鉀,、硼等資源，是重要的液態(tài)礦產(chǎn)資源,，具有得天獨(dú)厚的開發(fā)優(yōu)勢(shì)[1],。隨著電動(dòng)汽車、信息技術(shù)和電網(wǎng)儲(chǔ)能產(chǎn)業(yè)的迅速擴(kuò)展,，市場(chǎng)上對(duì)鋰原料的需求急劇增加,。鹽湖鹵水中的鋰含量高達(dá)海水中的幾十甚至幾百倍，其中鋰儲(chǔ)量占全球陸地鋰儲(chǔ)量的 69%,，且開采工藝簡(jiǎn)單,，因此成為當(dāng)前鋰鹽生產(chǎn)和研究的熱點(diǎn)之一。在鹽湖鹵水資源開采過程中,，鉀,、鋰、硼,、鎂,、硫等元素含量的波動(dòng)會(huì)對(duì)企業(yè)資源產(chǎn)品規(guī)劃及產(chǎn)業(yè)布局、綜合利用工藝路線選擇等產(chǎn)生重大影響,。因此,，在鹽湖鹵水綜合開發(fā)利用及鹽業(yè)制品的選礦相關(guān)實(shí)驗(yàn)中，都要求快速準(zhǔn)確地測(cè)定樣品中的鉀,、鈣,、鈉、鎂,、鋰,、硼等元素。鹽湖鹵水樣品中的鹽分較高，基體組成也比較復(fù)雜,，因此要求進(jìn)行元素分析所用的 ICP-OES 具有良好的基體耐受性,。開發(fā)快速準(zhǔn)確地測(cè)定高鹽鹽湖鹵水中元素含量的方法，對(duì)于鹽湖液態(tài)礦產(chǎn)資源的勘探及開發(fā)利用具有重要的意義,。本文提供了一種使用 Agilent 5800 ICP-OES 測(cè)定鹽湖鹵水中多元素的方法,。該方法具有抗基體能力強(qiáng)、準(zhǔn)確度高,、穩(wěn)定性好等特點(diǎn),，可滿足準(zhǔn)確定量分析高鹽分基體鹽湖鹵水中多種元素的要求。
實(shí)驗(yàn)部分試劑和樣品實(shí)驗(yàn)用水為 Millipore Milli-Q 超純水系統(tǒng)制備的高純?nèi)ルx子水,；硝酸為電子級(jí),，購于安譜公司；所用標(biāo)準(zhǔn)溶液為安捷倫 10000 μg/mL單標(biāo),，包括：B 單標(biāo)（部件號(hào) 5190-8364）,、Ca 單標(biāo)（部件號(hào)5190-8368）、Mg 單標(biāo)（部件號(hào) 5190-8412）,、K 單標(biāo)（部件號(hào)5190-8432）,、Na 單標(biāo)（部件號(hào) 5190-8454）和 Li 單標(biāo)（部件號(hào)5190-8408）；樣品為青海鹽湖所及青海鹽湖工業(yè)集團(tuán)提供的實(shí)際鹽湖鹵水樣品,。儀器和設(shè)備采用 Agilent 5800 ICP-OES 系統(tǒng)（部件號(hào) G8018AA）,，配備如下安捷倫模塊：垂直雙向觀測(cè)系統(tǒng)、雙通道玻璃進(jìn)樣系統(tǒng),、SeaSpray 霧化器（可耐高鹽和高基體）,；專有的 CCI 冷錐技術(shù)（可有效去除尾焰）；高精度恒溫光室（控溫精度 ±0.1 °C,，可確保獲得優(yōu)異的長(zhǎng)期穩(wěn)定性）,；VistaChip III CCD 檢測(cè)器（處理速度達(dá)1 MHz，全波長(zhǎng)讀出時(shí)間小于 1 s）,。
標(biāo)準(zhǔn)品制備根據(jù)青海省地方標(biāo)準(zhǔn) DB 63/T 1422-2015[2],，采用上述安捷倫標(biāo)準(zhǔn)品，通過逐級(jí)稀釋來制備如表 1 所列的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列,，所用稀釋劑為 2% HNO3 溶液,。
樣品前處理準(zhǔn)確稱取鹵水樣品 25.0000 g（精確到 0.1 mg），置于 100 mL 燒杯中,；向其中加入 50 mL 2% HNO3,，然后移入 250 mL 容量瓶中，并用 2% HNO3 稀釋至刻度,，搖勻,，此溶液為 A,，用于檢測(cè)含量較低的元素；然后移取 25 mL A 溶液,，置于 250 mL 容量瓶中,，用 2% HNO3 稀釋至刻度，搖勻,，此溶液為 B，用于檢測(cè)含量較高的元素,。
結(jié)果與討論標(biāo)準(zhǔn)曲線,、相關(guān)系數(shù)和方法檢出限將配制的多元素混標(biāo)按照目標(biāo)元素濃度從低到高的順序依次進(jìn)樣，通過外標(biāo)法進(jìn)行定量,。在 DB 63/T 1422-2015 規(guī)定的濃度范圍內(nèi),，K、Na,、Ca,、Mg、B 和 Li 等六種目標(biāo)元素的線性相關(guān)系數(shù)均大于 0.999,。將樣品制備空白重復(fù)測(cè)定 11 次,，利用其結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差來確定方法檢出限 (MDL)，即通過濃度標(biāo)準(zhǔn)偏差的 3 倍乘與樣品的稀釋倍數(shù)得到相應(yīng)的方法檢出限（不同地區(qū)的鹽湖鹵水含量差異較大,，分別給出樣品稀釋 10 倍和 100 倍時(shí)的方法檢出限）,。結(jié)果列于表 3 中。
結(jié)論本文介紹了一種采用 Agilent 5800 ICP-OES 系統(tǒng)測(cè)定高鹽分鹽湖鹵水樣品中 K,、Na,、Ca、Mg,、B 和 Li 六種元素的定量分析方法,。5800 ICP-OES 采用自由曲面 (freeform) 設(shè)計(jì)，并配備耐高鹽進(jìn)樣系統(tǒng),、高精度恒溫光室以及精密的氣體流量控制裝置,，具有出色的基體耐受性和優(yōu)異的穩(wěn)定性?；谠搩x器開發(fā)的分析方法具有出色的線性范圍,、靈敏度和準(zhǔn)確度，適用于高鹽鹽湖鹵水樣品中多元素的精確定量,。
參考文獻(xiàn)1. 付煜, 鄧覓, 黃冬根等. 鹽湖鹵水提鋰技術(shù)研究進(jìn)展. 無機(jī)鹽工業(yè), 2023, 55(9): 9-16,652. DB 63/T 1422-2015, 鹵水中鉀,、鈉、鈣,、鎂,、硼、鋰含量的測(cè)定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法