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氣相色譜/質(zhì)譜法分析食品中的丙烯酰胺
閱讀:304 發(fā)布時間:2025-4-18引言 2002 年 4 月瑞典國家食品管理部的科學(xué)家們宣布,,油 炸和烤制食品中丙烯酰胺 (2-propenamide) 的量超過 水中許可量的許多倍,,說明對人體暴露量比過去預(yù)計 的要大得多[1-3]。丙烯酰胺(圖 1),,一種已知的神經(jīng) 毒素,,對人類很可能是一種致癌物質(zhì)。世界衛(wèi)生組織認 為水中丙烯酰胺的量最多不能超過 0.5 µg/L,。但是,,食 品如炸薯條、烤薯片,、烤面包片以及其它常見烹制食品 中丙烯酰胺含量卻在 100 到 1000 µg/kg,。生的食品中 沒有發(fā)現(xiàn)丙烯酰胺,煮制食物中的量也沒有達到檢測 限,。最近的研究表明,,丙烯酰胺是通過 Maillard 反應(yīng) 形成的,當(dāng)氨基酸和糖(例如,,天門冬酰胺和蔗糖)一 起加熱時就會發(fā)生這種反應(yīng),。如此高濃度丙烯酰胺的 發(fā)現(xiàn),引發(fā)了對各種食品中丙烯酰胺的研究,。
丙烯酰胺分析方法 已經(jīng)有許多種儀器分析方法用于測定丙烯酰胺,。最近的方法是用液相色譜接串聯(lián)質(zhì)譜 (MS-MS) 檢測,大約 能測定 50 µg/kg (ppb) 或更低,,用 72 到 55 m/z 轉(zhuǎn)換 (例如,,[5])。這個方法由于樣品制備簡便,,很有吸引 力,。用電子轟擊 (EI) 電離 MS 檢測的氣相色譜法,通 常因分子較小而需要衍生化,。本文介紹的是另一種氣相色譜/質(zhì)譜 (GC/MS) 方法,,能夠更快地進行篩查, 象常規(guī)方法一樣,,最后定量也要通過衍生化,。這是丙烯 酰胺快速、相對簡便的分析方法,。
用 GC/MS-SIM 正離子化學(xué)電離進行快速 篩查 丙烯酰胺 EI 電離質(zhì)譜(圖 2)得到的都是很低質(zhì)量數(shù) 的離子:71,、55、44 m/z,。雖然在低于 ng 水平有較 高的強度,,但這些離子容易受食品樣品的干擾。正離子 化學(xué)電離 (PCI) 質(zhì)譜圖是用氨氣得到的,離子化選擇 性更高,,比 EI 更適合于食品基質(zhì)的分析,,圖 3。氨 PCI 產(chǎn)生兩個離子:72 m/z,,質(zhì)子化分子,,[M+H]+ ,和加合 離子 89 m/z,,[M+NH4]+ 。PCI 對丙烯酰胺的分析具有 良好的選擇性和靈敏度 - 能檢測到 pg 水平,。
篩查方法結(jié)果與討論 圖 5 顯示了一種白面包樣品的萃取離子流圖。由于 PCI 的選擇性,,在丙烯酰胺附近的基線幾乎沒有波動,。提取 濃度大約為 34 ng/mL 或每克白面包 85 ng。當(dāng)氨基酸 和糖在一起加熱時會生成丙烯酰胺,,因而有理由懷疑 進樣過程中在進樣口內(nèi)也可能生成丙烯酰胺,。為了試 驗這種可能性,在白面包提取物中添加 100 ng 丙烯酰 胺,,再進行分析,。測定結(jié)果是 135 ng/mL,表明,,由 于進樣口溫度相對較低或者脈沖壓力進樣方式使樣品 在內(nèi)襯管中滯留時間較短,減緩了樣品中丙烯酰胺的 形成,,或襯管中生成的丙烯酰胺重復(fù)性。這可能不代表 所有提取物或所有相似條件下的情況,。