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使用透射拉曼光譜定量分析含多種 API 的片劑
閱讀：166 發(fā)布時間：2025-3-25前言典型的藥品固體劑型包含至少一種活性藥物成分 (API) 和各種含量的多種賦形劑,。定量分析常用的方法是高效液相色譜法 (HPLC),，它通常作為標準參考技術(shù)。HPLC 性能非常高,，但是樣品前處理需要大量人力和消耗品,，分析也需要花費一定時間,。苯腎上腺素劑型中的成分需要不同的分離步驟和分析測試,，因此 HPLC 通常不用于賦形劑分析。透射拉曼光譜 (TRS)是一種法規(guī)認可的替代技術(shù),，可用于 CU,、Assay 和藥品 ID。此方法可以快速無損地分析片劑和膠囊,，無需化學品前處理和熟練的化學分析人員,。通常只需定量 API，但同時監(jiān)測賦形劑和 API 更為有利,。例如,，如果藥品的某一個特定批次中有一種賦形劑不同，則可能會影響溶出度等影響質(zhì)量的關(guān)鍵屬性,。透射拉曼光譜方法幾乎無需額外成本或復雜步驟,，即可獲得這些額外信息。
實驗部分本例中的藥品是一種常見的感冒和流感制劑,，包含 5 種成分（3 種 API 和 2 種賦形劑）,，各成分的標稱濃度如表 1 所示。該產(chǎn)品用 HPLC 和氣相色譜儀器分析很昂貴,，且需要幾天才能完成,。使用 TRS 來定量多種組分需要一套完整的校準集。本例中的校準采用由 20 個樣品組成的 5 點正交設計,。為了驗證模型,，對不同濃度的 5 種獨立驗證樣品進行了測試。將粉末狀材料稱量,、研磨,、混合并壓制成片劑。樣品被加載到樣品盤,，再送入 Agilent TRS100 拉曼光譜系統(tǒng)進行自動分析,。使用 1.0 W 的激光功率 (830 nm) 對每個樣品的兩片掃描9 秒鐘。圖 1 所示的光譜顯示了由于成分而變化的區(qū)域。
結(jié)果與討論使用校準光譜為混合物各成分建立預測模型（圖 2）,。結(jié)果表明,，所有成分均可建立 PLS 模型，并且 API 具有良好的模型參數(shù),。在所有成分中,，硬脂酸鎂模型的參數(shù)最差。這是由于該成分的拉曼散射能力差且濃度低,，僅為 1% w/w,。最重要的是苯腎上腺素模型建立成功，即使光譜因?qū)σ阴０被樱〒錈嵯⑼矗┏煞侄艿接绊?，該模型仍能在單次測量中提供可接受的模型性能,。圖 3 所示為模型驗證和獨立樣品的預測。結(jié)果表明,，所有物質(zhì)均可得到良好預測,，強拉曼散射物（API 和含量最高的賦形劑顆粒乳糖）性能更高。
結(jié)論本應用簡報表明 TRS 可以輕松地定量單個完整片劑中的多種API,。對于一批 10 片的片劑,，CU、Assay 和 ID 所花費的時間從 2 天左右（使用色譜方法）縮短至 5 分鐘以內(nèi),，常規(guī)測試中無需配備熟練的分析人員,。本方法中，僅需少量額外工作即可對賦形劑濃度進行測定,，可以為過程監(jiān)測應用提供有用的特性,。TRS 是一種有效且強大的工具，即使成分濃度較低,，也可以快速有效地實現(xiàn)多種 API 的定量,。