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ICP-OES測(cè)定雙氟磺酰亞胺鋰 (LIFSI) 中的雜質(zhì)元素
閱讀：206 發(fā)布時(shí)間：2025-2-17前言近年來(lái),，鋰電池以其性能而備受矚目，廣泛應(yīng)用于電動(dòng)汽車,、便攜式電子設(shè)備,、可再生能源儲(chǔ)能系統(tǒng)以及無(wú)人機(jī)等眾多領(lǐng)域。然而,，隨著對(duì)鋰電池能量密度和安全性要求的日益提升,，傳統(tǒng)液態(tài)鋰電池面臨諸多挑戰(zhàn)。在此背景下,，研發(fā)新型電池材料顯得尤為重要和迫切,。雙氟磺酰亞胺鋰鹽 (LIFSI) 融合鋰離子與雙氟磺酰亞胺陰離子，展現(xiàn)出高離子電導(dǎo)率,、優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性和突出的抗水解性能,。作為鋰電池電解液的添加劑，LIFSI 能夠有效提升電池容量并優(yōu)化電化學(xué)性能,；同時(shí),，它還可作為半固態(tài)與固態(tài)電解質(zhì)材料，具有廣闊的應(yīng)用前景,。本研究基于電感耦合等離子發(fā)射光譜 (ICP-OES) 技術(shù)的高效率與準(zhǔn)確度,，并結(jié)合快速自動(dòng)曲線擬合技術(shù) (FACT)，成功開(kāi)發(fā)出一種準(zhǔn)確測(cè)定 60 種雜質(zhì)元素的定量分析方法,。該方法性能優(yōu)異,，能夠滿足雜質(zhì)元素日?？焖偾覝?zhǔn)確的分析需求,，為鋰電池材料的研發(fā)與應(yīng)用提供了有力的技術(shù)支持,。
實(shí)驗(yàn)部分試劑和樣品硝酸為電子級(jí)，購(gòu)于安譜公司,；乙醇為 HPLC 級(jí),，購(gòu)于 DiKMA 公司；所用實(shí)驗(yàn)用水為 Millipore Milli-Q 超純水系統(tǒng)現(xiàn)制備的高純?nèi)ルx子水,。采用多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行分析,，其中安捷倫多元素混標(biāo)溶液含有 100 mg/L 的 Al、Sb,、As,、Ba、Be,、B,、Cd、Ca,、Cr,、Co、Cu,、Fe,、Pb、Mg,、Mn,、Mo、Ni,、K,、Se、Si,、Ag,、Sr、Na,、Tl,、Ti、V 和 Zn 元素（部件號(hào) 5190-9418）,；10 mg/L 的 Ce,、Dy、Er,、Eu,、Gd、Ho、La,、Lu,、Nd、Pr,、Sc,、Sm、Tb,、Th,、Tm、Y,、Yb（部件號(hào) 8500-6944）,；10 mg/L 的 Sb、Au,、Hf,、Ir、Pd,、Pt,、Rh、Ru,、Te,、Sn（部件號(hào) 8500-6948）；10 mg/L的 B,、Ge,、Mo、Nb,、P,、Re、S,、Si,、Ta、Ti,、W,、Zr（部件號(hào)8500-6942）。樣品為市售產(chǎn)品,。
儀器和設(shè)備采用 Agilent 5800 ICP-OES 系統(tǒng)（部件號(hào) G8018AA）,，配備如下安捷倫模塊：垂直雙向觀測(cè)系統(tǒng)、5 通道蠕動(dòng)泵,、雙通道耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng),、專有中階梯光柵分光系統(tǒng)和 VistaChip III CCD 檢測(cè)器（全波長(zhǎng)讀出時(shí)間小于 1 s）。ICP-OES 操作條件見(jiàn)表 1 所示。
校準(zhǔn)標(biāo)樣和樣品溶液制備校準(zhǔn)標(biāo)樣制備：準(zhǔn)確稱取 6 份樣品（每份 1.0 g,，且精確至0.1 mg）于 50 mL 塑料定量瓶中,；分別加入 2 mL 硝酸和 1 mL乙醇；然后分別加入 10 mg/L 各混合標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.00,、0.25、0.50,、0.75,、1.00、1.25 mL,，用高純?nèi)ルx子水定容至 50 mL,，待上機(jī)檢測(cè)。樣品溶液制備：準(zhǔn)確稱取 1.0 g（精確至 0.1 mg）樣品于 50 mL塑料定量瓶中,，分別加入 2 mL 硝酸和 1 mL 乙醇后,，用高純?nèi)ルx子水定容至 50 mL，待上機(jī)檢測(cè),。
結(jié)果與討論校準(zhǔn)曲線和檢出限采用標(biāo)準(zhǔn)加入法對(duì)樣品中的目標(biāo)元素進(jìn)行定量,，并利用空白樣品 11 次重復(fù)測(cè)定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差和樣品稀釋倍數(shù)來(lái)確定方法檢出限(MDL)。所用目標(biāo)元素分析波長(zhǎng),、背景校正方式以及所得目標(biāo)元素的校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù) (R) 和對(duì)應(yīng)的 MDL 列于表 2 中,。從表中可以看出，各目標(biāo)元素的線性相關(guān)系數(shù)均大于 0.999,，且方法檢出限良好,。
樣品分析利用上述方法分別測(cè)定樣品 A 和樣品 B，各雜質(zhì)元素的實(shí)測(cè)含量列于表 3 中,。表中列出的各雜質(zhì)元素含量均未超過(guò)電池用 LiFSI 雜質(zhì)元素要求[1,2],，表明這兩種實(shí)際樣品均滿足產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求。
穩(wěn)定性測(cè)試在無(wú)內(nèi)標(biāo)校正的條件下,，連續(xù)進(jìn)樣分析雜質(zhì)元素加標(biāo)濃度為100 µg/L 的樣品,，以考察方法的穩(wěn)定性。結(jié)果列于表 4 中,。從表中可以看出,，在 4 h 穩(wěn)定性測(cè)試中，各雜質(zhì)元素的實(shí)測(cè)濃度 RSD均處于 0.595%–1.963% 的范圍內(nèi),，表明儀器在高基體的有機(jī)物和鋰鹽條件下具有良好的穩(wěn)定性,。
結(jié)論本文介紹了一種采用安捷倫高性能 5800 ICP-OES 系統(tǒng)測(cè)定 LiFSI中雜質(zhì)元素的定量分析方法。該方法具有良好的基體耐受性以及出色的靈敏度和準(zhǔn)確度,；結(jié)合 FACT 背景校正模式,，能夠有效去除樣品中基體的譜線和背景干擾；且在 4 h 穩(wěn)定性測(cè)試中表現(xiàn)出良好的穩(wěn)定性。該方法適用于準(zhǔn)確測(cè)定 LiFSI 中的雜質(zhì)元素,，可助力鋰電行業(yè)實(shí)現(xiàn)快速,、高效的元素定量分析。