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使用Cary 630紅外光譜改善液體樣品的測定
閱讀：168 發(fā)布時間：2025-2-12前言在材料、化妝品,、化學(xué)品,、藥品及其他生產(chǎn)行業(yè)中,，確保原材料及成品的質(zhì)量至關(guān)重要，為達到這一目的,，人們廣泛采用了 FTIR紅外光譜光譜法,。當供試材料為液體時，分析工作者目前主要采取兩種分析方法：透射光譜法或衰減全反射 (ATR) 光譜法,。在 1980 年以前,，只有透射法廣泛用于液體的中紅外光譜分析。透射樣品池分為兩類：密封池或可變光程池,。密封樣品池在出廠時即已設(shè)置了固定光程,，并通過與應(yīng)用相適應(yīng)的窗口材料構(gòu)造。用注射器和 Luer 鎖接頭將液體進樣至密封樣品池,。這類樣品池適用于不太粘稠的液體,，當要測量的樣品粘稠度較高時，注入和清洗都會出現(xiàn)問題,。
可變光程樣品池采用的是可拆卸的窗片,，操作者可以根據(jù)其特定應(yīng)用的需要通過預(yù)先切好的隔片（通常由 PTFE 制成）調(diào)節(jié)光程。此類樣品池比固定光程樣品池更為靈活,，但卻有滲漏和影響性能的散射問題,。1980 年以后，開始大量出現(xiàn) ATR 型液體樣品池,。由于這類裝置使用非常方便,，其普適性不斷增加，目前 ATR（包括固體和液體）已經(jīng)成為應(yīng)用極廣泛的中紅外光譜加樣技術(shù),。對于 ATR,，光程測量由衰逝波的穿透深度（為波長依賴性的）乘以反射次數(shù)決定。因此,，用典型的 ATR 元件材料（鉆石或ZnSe）得到的最大光程一般不超過約 12 到 15 µm,。ATR 對較短光程測量相當有效（純液體，或含較高濃度分析物的中紅外不透明溶液）,，而對于較長光程的中紅外測量,，采用上述固定或可變光程池的透射光譜法仍是標準方法。
DialPath 技術(shù) ― 變革您通過 FTIR 分析液體的方式Agilent DialPath 技術(shù)是一種測量液體的創(chuàng)新方法,。DialPath將經(jīng)典透射池的可變光程能力與 ATR 方法的簡便易用性融為一體,。該技術(shù)（圖 1）包括一個可以旋轉(zhuǎn)的光學(xué)頭，可從三種經(jīng)工廠校準的固定光程（30 到 1000 µm）中選擇一種,。分析時,，將一小滴液體樣品滴在 DialPath 模塊的兩個水平窗片之間，如圖 1 和圖 2 所示（中）。液體夾在兩個窗片之間,，兩個窗片之間的距離決定了高重現(xiàn)性的光程,。濃度較低的樣品選擇較長光程的窗片組之一，濃度較高的樣品則使用較短的光程組合,。通過擦拭即可清潔兩個窗片,，并準備分析下一個樣品。Agilent TumbllR 模塊與 DialPath 模塊采用相同技術(shù),，但只有一種可用光程,，而不是三種。兩種模塊均對準,，并可輕松連接到 Cary 630 FTIR 儀器的前端（圖 3）,。
該分析儀與過去的透射池技術(shù)相比具有許多優(yōu)勢：– 可以根據(jù)需要立刻選擇三種不同的光程– 改變光程不需要拆卸– 無需隔片，可避免液體池滲漏和散射問題– 不需要用自動進樣器引入樣品– 不同粘度的液體都能等效處理– 能夠準確測量揮發(fā)性溶質(zhì)和溶劑– 樣品凈化非常迅速– 樣品分析極其快捷– 不需要備件或消耗品（樣品池窗片,、隔片,、清潔溶劑等等）
實驗與結(jié)果液態(tài)丙二醇、甘油,、三乙酸甘油酯和二丙二醇多是食品,、藥品和化妝品中的添加劑,。我們采用 DialPath 技術(shù)對這些添加劑進行了鑒別和整體純度分析,。為了得到高質(zhì)量的中紅外光譜，我們選擇了 30 µm 短光程,，確保樣品的吸光度在儀器的測量范圍內(nèi),。光譜（圖 4）的采集約耗時 30 秒，包括 4 cm–1 分辨率下的 64 次疊加掃描,。然后我們將這些譜圖與機載數(shù)據(jù)庫中的參考譜圖進行了比較,，每個比對獲得了高于 0.99 的匹配質(zhì)量（范圍從 0 到 1.000，1.000 為匹配）,。高匹配質(zhì)量證實了四種液體添加劑的粗鑒定和純度,。
