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技術(shù)文章

利用 ICP-MS對(duì)太陽能(光伏)級(jí)硅塊進(jìn)行超痕量分析

閱讀:350          發(fā)布時(shí)間:2025-1-22

摘要本文介紹了一種使用 Agilent 7500cs ICP-MS 測定光伏級(jí)硅中存在的超痕量元素雜質(zhì)的新型定量方法,。硼(揮發(fā)性元素)和磷(受 Si 基干擾)對(duì)該行業(yè)尤其重要,;因此,為了利用 ICP-MS電感耦合等離子體質(zhì)譜儀 分析這些元素,,應(yīng)特別注意樣品預(yù)處理階段,。在驗(yàn)證樣品前處理策略的過程中,所有元素均獲得了良好的回收率,。提供了 13 種不同 Si 樣品中存在的一系列元素的示例數(shù)據(jù),,以及檢測限列表??梢詼y定固體中低至 ppb 級(jí)的 B 和 P,,并可以測量 ppt 級(jí)所研究的其他元素。


前言有關(guān)替代能源的研究正在不斷加速推進(jìn),其中發(fā)展最快的領(lǐng)域之一是太陽能器件的開發(fā),。根據(jù)“宏偉太陽能計(jì)劃",,到 2050 年,美國總電量中的 69% 將來源于太陽能(《科學(xué)美國人》(Scientific American),,2008 年1 月),。對(duì)太陽能器件的需求不斷增長,迫切需要高效能量轉(zhuǎn)換器(主要含硅),。太陽能(或光伏)級(jí)硅的雜質(zhì)(特別是硼和磷)控制對(duì)成品器件的效率至關(guān)重要,。過去,利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜 (ICP-OES) 對(duì)磷進(jìn)行分析,,為獲得更低的檢測限 (DL),,需要采用更靈敏的方法。本研究介紹了樣品前處理以及使用 Agilent7500cs 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀 (ICP-MS) 對(duì)硅塊(用于制造太陽能硅器件)中 31 種分析物的分析,。分析挑戰(zhàn)在最新行業(yè)要求中,,要求硅中的雜質(zhì)含量為固體中低于10 ppb。硼和磷特別重要,,但這兩者難以用 ICP-MS 進(jìn)行分析,。在 Si 基質(zhì)中,多原子離子 30Si1H 會(huì)干擾 31P,。替代策略是通過測量質(zhì)量數(shù) 47 處的 31P16O 來間接測定P,但此處也存在 28Si19F 干擾(有關(guān)更多詳細(xì)信息,,請參閱“回收率測試"部分),。硼是一種揮發(fā)性元素,在樣品前處理階段容易發(fā)生損失,。因此,,有必要采用一種新方法去除 Si 以測定 P,同時(shí)避免 B 的損失,。


硅樣品從一塊硅中采集幾片硅,,并對(duì)其中的以下分析物進(jìn)行分析:Li、B,、Na,、Mg、Al,、K,、Ca、P,、Ti,、Cr、Mn、Fe,、Co,、Ni、Cu,、Zn,、Ga、As,、Sr,、Zr、Nb,、Mo,、Cd、Sn,、Sb,、Ba、Ta,、W,、Pb、Th,、U,。該方法也適用于多晶硅顆粒或芯片,。樣品前處理按照兩種樣品前處理程序進(jìn)行操作:一種用于分析硼以外的所有元素,,另一種程序略加修改后用于分析硼。首先,,用 HF 清潔樣品表面,。然后將樣品片溶于 HF/HNO3中。加入一小份 H2SO4,,準(zhǔn)備用于硼分析的樣品除外(H2SO4 溶液蒸發(fā)過程中產(chǎn)生的較高溫度會(huì)造成揮發(fā)性硼的損失),。將樣品溶液加熱至近干,然后溶于 0.5%v/v HNO3 中


校準(zhǔn)標(biāo)樣溶液校準(zhǔn)空白溶液含 0.34% (w/w) HNO3 和 0.33% (w/w)H2SO4,。將多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液 (Spex, Metuchen, NJ, USA)加入空白溶液中,,制得加標(biāo)濃度如下的校準(zhǔn)標(biāo)樣:0、0.1,、0.2,、0.5、1 ppb,。儀器整個(gè)研究中,,均使用配備八極桿反應(yīng)池系統(tǒng) (ORS) 的Agilent 7500cs ICP-MS,。樣品引入配置包括安捷倫微流 100 霧化器、配備藍(lán)寶石炬管中心管的惰性 PFA 霧化室以及帶有黃銅截取錐基座的鉑采樣錐和截取錐,。利用配備 F 型樣品盤的安捷倫集成自動(dòng)進(jìn)樣器 (I-AS),。儀器運(yùn)行條件見表 1。

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回收率測試當(dāng)硅溶于 HF/HNO3 中時(shí),,即使在加熱之后,,仍有大量的硅保留在溶液中。通常在氦氣碰撞模式下,,在質(zhì)量數(shù)31 處對(duì)磷進(jìn)行測定,。然而,溶液中存在的任何 Si 在等離子體中形成 30SiH,,它會(huì)干擾 31P,;14N16OH 也會(huì)在質(zhì)量數(shù) 31 處發(fā)生重疊。用于測定 P 的另一種方法是測量質(zhì)量數(shù)為 47 的 PO 多原子離子,,該離子可在冷等離子體條件(降低等離子體功率)下形成,。在這種情況下,P的背景當(dāng)量濃度 (BEC) 非常低,,達(dá)到 20 ppt,。盡管 Ti 具有質(zhì)量數(shù)為 47 的同位素,但是在冷等離子體條件下不發(fā)生電離,,因此 Ti 對(duì) PO 不存在干擾,。相反,Ti 可以在正常等離子體條件下使用 He 碰撞模式進(jìn)行測量,,因?yàn)镻O 在熱等離子體條件下無法形成,。組合使用測量模式,PO 和 Ti 均可得到有效測定,。值得注意的是,由于殘留在 HF 溶液中的任何 Si 都會(huì)產(chǎn)生干擾 31P16O 的 28Si19F,,因此無論使用哪種測量模式,,測定磷時(shí)都必須從樣品溶液中消除 Si。添加 H2SO4 可以實(shí)現(xiàn)這一目的,。然而,,在使用 H2SO4 加熱樣品溶液時(shí),高溫將導(dǎo)致硼形成BF3 而發(fā)生損失,。因此,,對(duì)于硼,使用略加修改的低溫樣品前處理方法,,方法中不添加 H2SO4(無需去除硅基質(zhì)),。執(zhí)行回收率測試,,對(duì)該樣品前處理策略進(jìn)行驗(yàn)證。


由于 Si 塊中的 Fe,、Mn,、Ni 存在顯著的不均勻性,因此在執(zhí)行回收率測試時(shí),,通過溶解更多的樣品來配制母液:在 250 mL PFA 燒杯中,,將 2.0 g 樣品溶于 25 mLHF 和 25 mL HNO3 中。額外添加 15 mL HF 和 15 mLHNO3,,將燒杯加蓋,,并將該溶液放置過夜。將六份10 mL 母液轉(zhuǎn)移至 PFA 燒杯 A,、B,、C、D,、E,、F 中。將燒杯 G 和 H 留空(用作試劑空白),。將 0.5 mL 的1:10 H2SO4 加入燒杯 A,、B、C,、G 中,。在燒杯 C 和 F 中加入 75 µL 的 1 ppm 標(biāo)準(zhǔn)溶液。將所有溶液加熱約 2 小時(shí),。冷卻后,,將 0.5 mL 的 1:10 H2SO4 加入燒杯 D、E,、F,、H 中,與酸基質(zhì)相匹配,。然后,,將殘留物溶于 1:200HNO3 中進(jìn)行分析。為確認(rèn)基質(zhì)去除的效率,,利用 H2 反應(yīng)模式對(duì)硅 (28Si) 進(jìn)行測定,。溶液中的濃度 (ppb) 如表 2 和圖 1 所示。

從回收率測試結(jié)果(表 2 和圖 1)可以得出以下結(jié)論,,由于采用高溫蒸發(fā)過程以測定固體中低至 ppb 級(jí)的磷,,因此添加硫酸能夠去除硅基質(zhì)(以及硼)。結(jié)果還表明,,不含硫酸的簡單蒸發(fā)對(duì)硼的測定有效,。盡管已有報(bào)道,,添加甘露醇能夠使溶液中的硼穩(wěn)定,但是可以在不添加甘露醇的情況下獲得可接受的回收率,,只要避免采用較高溶液溫度即可,。在不添加 H2SO4 的情況下,密切監(jiān)測樣品的蒸發(fā)非常重要,。如果將樣品蒸干,,Ta、W,、Au 就會(huì)發(fā)生損失,。殘留在非 H2SO4 前處理溶液中的硅濃度為 10–20 ppm。


檢測限由校準(zhǔn)曲線計(jì)算得出 3σ 檢測限 (DL),,結(jié)果如表 3 所示,。將溶液 DL 乘以 50(由 0.3 g 配制成 15 mL 溶液),獲得固體中的 DL,。

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定量分析利用 ICP-MS 對(duì)來自 13 種不同多晶硅塊的樣品進(jìn)行分析,。不同樣品中所含元素的濃度數(shù)據(jù)如表 4 所示。濃度以原固體中的 ppb 值表示,。請注意 Fe,、Mn、Ni 等元素的不均勻性,。


結(jié)論經(jīng)過適當(dāng)?shù)臉悠奉A(yù)處理階段之后,,利用 Agilent 7500csICP-MS 能夠?qū)μ柲芗?jí)硅中的超痕量元素雜質(zhì)進(jìn)行定量分析。本報(bào)告中詳細(xì)介紹的樣品前處理相當(dāng)簡單且可重現(xiàn),??梢詼y定固體中低至 ppb 級(jí)的 B 和 P,并可以測量 ppt 級(jí)所研究的其他元素,。

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