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液質(zhì)聯(lián)用儀對(duì)奶牛組織中的殘留鹽酸吡利霉素進(jìn)行分析 (PDF)
閱讀:283 發(fā)布時(shí)間:2024-12-4前言鹽酸吡利霉素屬于林可霉素類抗菌藥物,可用于治療因革蘭氏陽性菌(如金黃色葡萄球菌,、無乳鏈球菌和鏈球菌等)引起的奶牛乳房炎,。鹽酸吡利霉素對(duì)金黃色葡萄球菌的抑菌活性顯著優(yōu)于克林霉素,對(duì)于其他藥物治療無效的耐藥金黃色葡萄球菌引起的乳房炎,,鹽酸吡利霉素仍能有效控制病情,。鹽酸吡利霉素一般作為飼料添加劑或奶牛的乳房注入劑使用,特別是在奶牛的產(chǎn)奶期內(nèi)使用的較為廣泛,。因此,,牛奶中往往存在鹽酸吡利霉素殘留。人類在食用這種包含殘留鹽酸吡利霉素的牛奶后,,會(huì)對(duì)體內(nèi)微生物平衡帶來不利影響,,嬰幼兒食用后還可能出現(xiàn)過敏反應(yīng)。美國(guó)和歐盟規(guī)定牛奶中鹽酸吡利霉素的最大殘留xian量 (MRL) 值均為 100 µg/L。
本文所述方法適用于液質(zhì)聯(lián)用儀檢測(cè)牛組織中的鹽酸吡利霉素殘留,。該鹽酸吡利霉素分析方法對(duì)牛肝,、牛腎、牛脂肪的定量限(信噪比(S/N) ≥ 10)為 10 μg/kg,;檢測(cè)限 (S/N ≥ 3) 分別為 5 μg/kg,、2.5 μg/kg 和 2.5 μg/kg。由基質(zhì)空白溶液配制的標(biāo)準(zhǔn)曲線在1–1000 ng/mL 范圍內(nèi)表現(xiàn)出良好的線性,,R2 > 0.99,。鹽酸吡利霉素在牛肝、牛腎,、牛脂肪中的平均回收率分別為 73.0%–76.4%,、86.7%–102.6%、91.6%–94.0%,,RSD ≤ 8.7%,。以 1.6 ng/mL(加標(biāo) 10 μg/kg 時(shí)的檢測(cè)濃度)的基質(zhì)標(biāo)的峰面積除以 1.6 ng/mL 溶劑標(biāo)的峰面積的百分比考察鹽酸吡利霉素在不同組織中的基質(zhì)效應(yīng),結(jié)果表明,,鹽酸吡利霉素在牛肝,、牛腎、牛脂肪中的基質(zhì)效應(yīng)分別為 50.0%,、99.8%,、99.0%。
結(jié)論本文采用 Captiva EMR-Lipid 結(jié)合 HPLC-MS/MS 建立了一種快速分析奶牛組織中的鹽酸吡利霉素殘留的方法,。該方法操作簡(jiǎn)單、回收率好,、靈敏度高,。Agilent Captiva EMR-Lipid 過濾柱無需活化平衡,可將乙腈或酸化乙腈提取液混合一定比例 (20%) 的水相直接加載到過濾柱上,,收集濾液,,濃縮或過膜后直接分析,這大大提高了前處理效率,。Agilent Captiva EMR-Lipid 過濾柱特殊的填料結(jié)構(gòu),,可有效去除動(dòng)物源樣品基質(zhì)中的長(zhǎng)鏈脂質(zhì)化合物,從而有效避免了色譜柱污染,,大大延長(zhǎng)色譜柱壽命,。