化工儀器網(wǎng)
技術(shù)文章
氣質(zhì)聯(lián)用儀分析啤酒中的醛類
閱讀：306 發(fā)布時間：2024-11-15摘要本應(yīng)用簡報介紹了一種使用 Agilent 8890/5977C GC/MSD 與 Agilent PAL3 (SPME) 自動進(jìn)樣器對啤酒中造成異味的四種醛類（己醛,、糠醛和反式-2-壬烯醛）進(jìn)行定量分析的方法,。該方法采用全自動、無溶劑萃取和纖維上衍生化,。采用纖維上衍生化方法,，使用衍生化試劑 O-(2,3,4,5,6-五氟芐基)羥胺鹽酸鹽 (PFBHA) 對醛類化合物進(jìn)行衍生化。首先將衍生化試劑吸附在安捷倫 65 µm PDMS/DVB 纖維上,。接下來,，將纖維插入含有 2 mL 啤酒樣品的 20 mL 頂空樣品瓶中，在 60°C 下攪拌 30 分鐘,。萃取和衍生化過程均使用 PAL3 自動進(jìn)樣器自動完成,。該方法展現(xiàn)了優(yōu)異的靈敏度，己醛的檢測限為 0.0009 µg/L,，糠醛的檢測限為 0.52 µg/L,，檢測限為0.015 µg/L,，反式-2-壬烯醛的檢測限為 0.003 µg/L。這四種化合物的定量限分別為0.003,、1.72,、0.05 和 0.01 µg/L。從超市購買的四種啤酒樣品中成功測定了這四種醛類的含量,。對四種啤酒樣品進(jìn)行三次重復(fù)進(jìn)樣,，結(jié)果顯示四種醛類具有良好的重現(xiàn)性，RSD < 4.9%,。
前言醛類化合物是啤酒中的一種關(guān)鍵的化合物,，對啤酒的風(fēng)味和香氣有顯著的影響。這些揮發(fā)性有機(jī)化合物即使?jié)舛群艿?，也會產(chǎn)生不良的感官特性,，如紙板味、草味或陳腐味,，從而對產(chǎn)品的整體質(zhì)量和消費(fèi)者接受度產(chǎn)生負(fù)面影響,。醛類的存在通常與釀造、包裝和儲存過程中的氧化有關(guān),，使其成為啤酒新鮮度和穩(wěn)定性的關(guān)鍵指標(biāo),。1 己醛、糠醛和反式-2-壬烯醛是的導(dǎo)致異味的醛類,，其風(fēng)味閾值分別為 350 μg/L,、15.157 mg/L,、105 μg/L,、和 0.1 μg/L。2因此有必要監(jiān)測和控制啤酒中的醛類含量,，這對于保持產(chǎn)品的一致性和確保高品質(zhì)的飲用體驗至關(guān)重要,。通過準(zhǔn)確定量醛類，釀酒商可以發(fā)現(xiàn)生產(chǎn)過程中的潛在問題,，例如氧氣暴露或成分降解,，并實(shí)施糾正措施以盡可能減少異味。
此外,，了解啤酒中的醛類特征有助于開發(fā)新的釀造技術(shù)和配方,，從而提高風(fēng)味穩(wěn)定性和保質(zhì)期。固相微萃取 (SPME) 是一種廣泛使用的無溶劑樣品前處理技術(shù),，其工作原理是吸附和解吸,。該技術(shù)使用涂有萃取相的纖維來濃縮樣品中的分析物?？梢允褂酶鞣N類型的纖維,，包括PDMS、丙烯酸酯、碳 WR,、DVB 以及這些吸附劑的組合,，以覆蓋分析物的不同極性。SPME 廣泛應(yīng)用于各種分析,，包括環(huán)境特性,、食品和風(fēng)味分析、藥物研究和法醫(yī)調(diào)查,。它非常適合自動化樣品前處理,，不僅能減少每個樣品的前處理時間，還能盡可能降低人為錯誤的風(fēng)險,，并將實(shí)驗室人員從重復(fù)工作中解放出來,。本應(yīng)用簡報演示了使用 PAL3 RTC 進(jìn)樣器與 SPME 工具和8890/5977C GC/MSD 分析啤酒中的四種醛類化合物的情況。SPME 采樣工具自帶讀寫芯片,，其中預(yù)設(shè)了固定相和使用情況追蹤等參數(shù),。樣品萃取和衍生化均通過 PAL3 RTC 進(jìn)樣器自動完成。
實(shí)驗部分試劑與樣品醛類標(biāo)準(zhǔn)品（己醛,、糠醛和反式-2-壬烯醛）和衍生化試劑 PFBHA 均購自 Sigma-Aldrich,。HPLC 級甲醇購自Merck。水是 Milli-Q 超純水,。四種不同品牌的啤酒均采購自當(dāng)?shù)爻?。?biāo)準(zhǔn)品配制在甲醇中制備由 10 µg/mL 己醛、 1000 µg/mL 糠醛和 1 µg/mL 反式-2-壬烯醛組成的混合儲備液,。用超純水配制由100 µg/L 己醛,、10 µg/mL糠醛、10 µg/L 反式-2-壬烯醛組成的二級混合儲備液,。利用二級混合儲備液制備一系列校準(zhǔn)標(biāo)樣,，濃度范圍為：己醛 0.05 至 10 µg/L、糠醛 5 至 1000 µg/L,、反式-2-壬烯醛 0.025 至 5 µg/L,。將每種校準(zhǔn)標(biāo)樣各取 2 mL 加入到 20 mL 頂空樣品瓶中并立即蓋上蓋子進(jìn)行分析。稱取 30.1 mg PFBHA 粉末于 500 mL 容量瓶中,，加超純水溶解并定容至 500 mL,，配制濃度為 60 mg/L 的 PFBHA 衍生化試劑。將 10 mL 60 mg/L PFBHA 溶液加入頂空樣品瓶中,，用于樣品衍生化,。
樣品前處理分析前將啤酒樣品存放在 4 至 6 °C 的冰箱中。將 250 mL 啤酒倒入干凈的塑料瓶中并蓋上瓶蓋,。用手搖晃帶蓋的瓶子五次,，然后打開瓶蓋釋放二氧化碳 (CO2) 從而對樣品脫氣,。樣品脫氣共進(jìn)行三次。將 2 mL 脫氣啤酒樣品轉(zhuǎn)移到 20 mL 頂空樣品瓶中,，立即蓋上蓋子進(jìn)行分析,。
PAL3 RTC 和 GC/MSD 參數(shù)PAL3 RTC 進(jìn)樣器的分析參數(shù)如表 1 所示。
