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利用透射拉曼光譜對(duì)軟凝膠膠囊進(jìn)行 定量與鑒定測(cè)試
閱讀：293 發(fā)布時(shí)間：2024-10-16透射拉曼光譜 (TRS) 是一種廣受認(rèn)可的技術(shù),，可用于對(duì)口服固體劑型 (OSD) 藥品進(jìn)行含量均一度檢測(cè) (CU)、含量測(cè)定和藥品鑒定 (ID) 測(cè)試[1,2],。Agilent TRS100 拉曼藥物分析系統(tǒng)可快速無(wú)損地分析片劑和膠囊,，無(wú)需化學(xué)品前處理和熟練的化學(xué)分析人員，提高了質(zhì)量控制 (QC) 實(shí)驗(yàn)室的操作效率,。TRS100 使用透射拉曼光譜進(jìn)行 OSD 藥品的大容量分析,。儀器可分析多種不同類型樣品（包括片劑、粉劑,、硬膠囊和軟凝膠膠囊）中的活性藥物成分 (API) 和賦形劑,。本應(yīng)用簡(jiǎn)報(bào)討論如何使用 TRS100 實(shí)現(xiàn)軟凝膠膠囊的定性 (ID) 和定量分析。還討論了校準(zhǔn),、模型開(kāi)發(fā)和方法驗(yàn)證的流程,。
如本簡(jiǎn)報(bào)“結(jié)果"部分所示，該實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)提供了出色的真實(shí)膠囊近似值,。使用 TRS100 分析 7 個(gè)校準(zhǔn)標(biāo)樣,，激光功率設(shè)置為 0.65 W，每樣品 10 秒（曝光 2 秒,，累積 5 次）,。圖 4 下圖顯示校準(zhǔn)數(shù)據(jù)。數(shù)據(jù)采用一階導(dǎo)數(shù)和歸一化（標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)變量,，SNV）進(jìn)行預(yù)處理,。與純 API 和賦形劑 A 所得光譜進(jìn)行比較時(shí)，可在850,、1200,、1450 和 1620 cm-1 處觀察到光譜變化，與 API濃度和賦形劑 A 相符（圖 4）,。
鑒定測(cè)試使用 TRS100 在與校準(zhǔn)相同的采集設(shè)置下分析三種不同劑量規(guī)格的凝膠膠囊,。這些樣品用于研究使用 TRS100 能否獲得鑒定模型。
本概念驗(yàn)證研究通過(guò)檢測(cè)完整成品劑型,，對(duì)該模型進(jìn)行評(píng)估,。圖 6 和表 2 的結(jié)果顯示對(duì)于軟凝膠膠囊的 API 濃度有出色的預(yù)測(cè)準(zhǔn)確度。API 預(yù)測(cè)濃度與預(yù)期 100% LC 相比高度吻合,，平均結(jié)果為 100.2% LC,，標(biāo)準(zhǔn)偏差 0.2%，RMSEP 0.27%,。
鑒定測(cè)試使用 TRS100 分析三種不同劑量規(guī)格的凝膠膠囊,。使用ContentQC 軟件采集的光譜數(shù)據(jù)，導(dǎo)出至 Solo 化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件包進(jìn)行分析。建立 PLS-DA 分類模型,，如圖 7 所示,。結(jié)果顯示不同劑量規(guī)格的凝膠膠囊之間差異明顯，使其可輕松得到鑒定,。樣品按不同劑量規(guī)格明確聚類,，顯示 TRS100 在軟凝膠膠囊鑒定測(cè)試中的適用性。
在制藥 QC 實(shí)驗(yàn)室的應(yīng)用該概念驗(yàn)證研究已證實(shí) TRS100 在軟凝膠膠囊 CU,、含量測(cè)定和 ID 測(cè)試方面是適用的備選方法,。在實(shí)際應(yīng)用于 QC 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境前，還需要進(jìn)一步測(cè)試,。需根據(jù)實(shí)驗(yàn)室分析方法開(kāi)發(fā)指南使用更多樣品確保準(zhǔn)確度,、精密度、重現(xiàn)性和可靠性,。此外,，還需要進(jìn)行拉曼方法與分析方法（通常為 HPLC）的對(duì)比性研究。配備 ContentQC 軟件和 Solo 化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件的 TRS100 展示了可確保合規(guī)性的完整解決方案,。軟件的功能包括：安全登錄,、可配置的用戶管理和用戶權(quán)限，以及安全的數(shù)據(jù)庫(kù)和可配置的備份功能,。Agilent ContentQC 軟件的其他功能適合在制藥 QC 環(huán)境中使用,。報(bào)告功能允許在測(cè)量階段結(jié)束后將 CU、含量分析和 ID測(cè)試結(jié)果輸出為單個(gè) PDF 報(bào)告,。數(shù)據(jù)存儲(chǔ)于安全的數(shù)據(jù)庫(kù)中,，或經(jīng)過(guò)配置后可發(fā)送至網(wǎng)絡(luò)位置或?qū)嶒?yàn)室信息管理系統(tǒng)(LIMS)
結(jié)論透射拉曼光譜 (TRS) 可對(duì)包括軟凝膠膠囊在內(nèi)的各種藥物口服固體劑型進(jìn)行分析。本研究顯示 Agilent TRS100 拉曼定量藥物分析系統(tǒng)適合對(duì)軟凝膠膠囊進(jìn)行含量均一度檢測(cè),、含量測(cè)定和鑒定測(cè)試。該方法十分迅速,，測(cè)量時(shí)間僅 10 秒,，且無(wú)需樣品前處理、溶劑,、化學(xué)品或消耗品,。考慮到本方法的簡(jiǎn)便性和速度,，TRS100 為軟凝膠膠囊的 QC 測(cè)試提供了一種高效經(jīng)濟(jì)且可持續(xù)的工作流程,。