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使用5100 同步垂直雙向觀測(cè) ICP-OES 分析牛肝
閱讀：1224 發(fā)布時(shí)間：2022-3-28前言：為了保護(hù)公共健康和環(huán)境,，動(dòng)物性食品產(chǎn)品中各種元素（包括營(yíng)養(yǎng)元素,、微量營(yíng)養(yǎng)元素和有毒元素）的測(cè)定必須遵守國(guó)家或國(guó)際監(jiān)管機(jī)構(gòu)的規(guī)定。例如,，聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織 (FAO) 和世貿(mào)組織 (WTO) 成立了食品法典委員會(huì)，制定了統(tǒng)一的國(guó)際食品標(biāo)準(zhǔn)、指南和操作規(guī)范,，各國(guó)通常以此為立法的基礎(chǔ)。需要遵循監(jiān)管框架的食品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室必須在日常分析中監(jiān)測(cè)大量樣品的各種元素,。
ICP-OES儀器以其可靠性和易用性,，已廣泛用于許多食品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室。不過,，Agilent 5100 同步垂直雙向觀測(cè) (SVDV)ICP-OES 技術(shù)的操作水平和性能尤其體現(xiàn)在它的穩(wěn)定性,、分析速度和較低的運(yùn)行成本方面。大多數(shù)傳統(tǒng)的雙向觀測(cè) ICP-OES 系統(tǒng)使用水平炬管,，而 5100使用更穩(wěn)定的垂直炬管,。這不僅延長(zhǎng)了炬管的使用壽命，而且也提高了系統(tǒng)的基體耐受能力,。5100 智能光譜組合(DSC) 技術(shù)的*之處在于,，它結(jié)合了來自垂直等離子體的水平和垂直光，一次測(cè)量即可測(cè)定所有波段,。由于無需依次進(jìn)行垂直和水平觀測(cè),，因而分析速度得到了顯著提高,。高速 VistaChip II CCD 檢測(cè)器的應(yīng)用也提高了樣品通量。5100 運(yùn)行速度更快,，顯著減少了分析每個(gè)樣品所需的氬氣,，從而大大節(jié)省了高通量分析實(shí)驗(yàn)室的成本。
Agilent 5100 使用的 ICP Expert 軟件配有包含預(yù)設(shè)方法模板的軟件程序,，可快速,、簡(jiǎn)單地進(jìn)行方法開發(fā)。DSC 智能光譜組合技術(shù)進(jìn)一步簡(jiǎn)化了方法開發(fā),，無需針對(duì)樣品中的元素選擇等離子體觀測(cè)模式,。操作人員僅需選擇測(cè)量元素和波長(zhǎng)，儀器會(huì)自動(dòng)完成測(cè)量模式的切換,，全譜一次曝光,，一次分析完成。例如,，樣品中百分含量水平的營(yíng)養(yǎng)元素（如鈉和鉀）可通過垂直觀測(cè)分析,，而 ppm 或 ppb 水平的其他元素（如銅或鋅）可在同一次讀數(shù)中通過水平觀測(cè)分析，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)寬濃度范圍內(nèi)的所有元素進(jìn)行分析,。僅需對(duì)樣品進(jìn)行 1 次測(cè)量,，而傳統(tǒng)雙向觀測(cè)儀器需要 2 次、3 次,，甚至 4 次測(cè)量,。5100 包含即插即用型炬管系統(tǒng)，可自動(dòng)定位炬管并進(jìn)行全部的氣體連接,，實(shí)現(xiàn)快速啟動(dòng),，并能確保操作人員之間能進(jìn)行可重現(xiàn)的炬管安裝。在樣品引入系統(tǒng) (SIS) 內(nèi)減少儀器間的差異,，這對(duì)于在多個(gè)地點(diǎn)操作多臺(tái)儀器的實(shí)驗(yàn)室來說至關(guān)重要,。5100 易于使用的功能縮短了操作人員的培訓(xùn)時(shí)間，大大簡(jiǎn)化了方法開發(fā)和儀器操作,。
本簡(jiǎn)報(bào)介紹了使用 Agilent 5100 SVDV ICP-OES 進(jìn)行牛肝標(biāo)準(zhǔn)參比物質(zhì) (SRM) 的痕量元素分析,。儀器所有的測(cè)量都在 Agilent 5100 SVDV ICP-OES 上進(jìn)行。該儀器配備有*的智能光譜組合 (DSC) 技術(shù)以及垂直炬管,，可同時(shí)實(shí)現(xiàn)水平和垂直觀測(cè)分析,。樣品引入系統(tǒng)包含 SeaSpray霧化器、雙通道玻璃旋流霧化室,，以及標(biāo)準(zhǔn)的 5100 雙向觀測(cè)炬管（可拆卸,，石英材質(zhì)，1.8 mm 進(jìn)樣器）,。該儀器采用在 27 MHz 下運(yùn)行的固態(tài) RF (SSRF) 射頻發(fā)生器系統(tǒng),，可提供穩(wěn)定的等離子體,，具有出色的長(zhǎng)期分析穩(wěn)定性。
實(shí)驗(yàn)部分標(biāo)準(zhǔn)品和樣品前處理為了驗(yàn)證該方法,，我們采用美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)研究院 (NIST)標(biāo)準(zhǔn)參比物質(zhì) (SRM) 1577 牛肝進(jìn)行分析,。使用 MilestoneEthos 微波消解系統(tǒng)對(duì) SRM 進(jìn)行消解。取約 0.5 g 的樣品并準(zhǔn)確稱重后放入消解容器,。隨后加入 7 mL 濃 HNO3 和 1 mL30% H2O2,。使用預(yù)先加載的消解方法對(duì)樣品進(jìn)行消解，冷卻后用去離子水定容至 50 mL,。最終的酸濃度約為體積比 (v/v)為 12% 的 HNO3,。使用多元素標(biāo)準(zhǔn)品制備一系列含標(biāo)準(zhǔn)品（1、5,、10,、100、250 和 500 ppm）的 1% HNO3 溶液,，并制備了 100 ppb 多元素加標(biāo)的牛肝消解液,。
結(jié)果和討論使用 5100 SVDV ICP-OES 測(cè)得 Na 和 K 的線性動(dòng)態(tài)范圍(LDR) 表現(xiàn)出良好的線性（圖 1 和 2）。兩種元素都可校準(zhǔn)至 500 ppm,，相關(guān)系數(shù)大于 0.999,，每個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)的校準(zhǔn)誤差小于 10%。這表明僅需一次測(cè)量,，5100 SVDV ICP-OES 就可獲得出色的 Na 和 K 的線性動(dòng)態(tài)范圍,。使用傳統(tǒng)的雙向觀測(cè)儀器對(duì)樣品進(jìn)行分析時(shí)，需要多次測(cè)量才能獲得與其媲美的 LDR,。
采用針對(duì)常量和痕量元素的單次測(cè)量測(cè)定了牛肝 SRM 消解物中的所有元素,。SRM 的標(biāo)準(zhǔn)值和 5100 SVDV ICP-OES的測(cè)量值列于表 3 中，表 4 給出了 SRM 中沒有標(biāo)準(zhǔn)值的元素的參照值和測(cè)量值,。測(cè)得的結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值和參照值非常吻合，大多數(shù)結(jié)果都在標(biāo)準(zhǔn)濃度的 5% 以內(nèi),。
結(jié)論：具有 DSC 智能光譜組合技術(shù)的 Agilent 5100 SVDV ICP-OES將水平等離子體的靈敏度特性同垂直等離子體的穩(wěn)定性集成到一個(gè)單一平臺(tái),，從而可在一次測(cè)量中測(cè)定所有波長(zhǎng)。這樣就實(shí)現(xiàn)了更高的精度,、更快的分析速度,，并且減少了氬氣消耗。本文采用 5100 SVDV ICP-OES 分析了微波消解的牛肝 SRM樣品中的各種元素,。Na 和 K 具有高達(dá) 500 ppm 的出色線性動(dòng)態(tài)范圍,，且測(cè)得的值與標(biāo)準(zhǔn)值和參照值非常吻合。5100 是需要具有高通量,、高靈敏度的多元素技術(shù)以及寬線性動(dòng)態(tài)范圍的食品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的理想選擇,。新型直觀的軟件界面和硬件功能（如即插即用式炬管）可簡(jiǎn)化日常操作和方法開發(fā),，實(shí)現(xiàn)操作人員間以及儀器間出色的方法重現(xiàn)性。