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根據(jù)中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)方法使用安捷倫5100 ICP-OES 分析奶粉
閱讀：1202 發(fā)布時(shí)間：2022-3-9前言：牛奶的元素組成能夠很好地指示環(huán)境的污染情況,。牛奶在為人類(lèi)提供必需元素的同時(shí),，也是有毒金屬攝入的重要途徑 [1]。因此,，人們開(kāi)發(fā)了一系列標(biāo)準(zhǔn)方法和指南以監(jiān)測(cè)牛奶及牛奶類(lèi)產(chǎn)品中的元素含量,。例如，中國(guó)國(guó)家食品安全標(biāo)準(zhǔn) GB5413.21—2010 就規(guī)定了對(duì)嬰幼兒食品、原料乳以及乳制品中鈣,、鐵,、鋅、鈉,、鉀,、鎂、銅和錳的測(cè)定,。
奶粉中的許多常量營(yíng)養(yǎng)元素（如 Na,、K 和 Ca）的含量很高。同時(shí)還必須測(cè)定低濃度的有毒元素,，因此儀器的靈敏度至關(guān)重要,。為了達(dá)到有毒元素所要求的低定量限，人們傾向于使用水平觀測(cè) ICP-OES等離子體光譜儀儀器,，但同時(shí)也必須考慮如何測(cè)定高濃度的常量營(yíng)養(yǎng)元素,。以往研究 [2, 3] 表明，向標(biāo)樣和樣品中添加銫 (Cs) 內(nèi)標(biāo)和 Cs 離子抑制劑有助于測(cè)定高濃度的 Na 和 K 等元素,。覆蓋寬的測(cè)定范圍的另一個(gè)途徑是使用雙向觀測(cè) (DV) ICO-OES 儀器,，用水平觀測(cè)測(cè)定痕量元素,，用垂直觀測(cè)測(cè)定營(yíng)養(yǎng)元素,。但是，為了分析所有元素,，傳統(tǒng)的 DV 儀器需對(duì)樣品進(jìn)行多次序列分析,。
在本文中，我們使用擁有*智能光譜組合 (DSC) 技術(shù)的Agilent 5100 同步垂直雙向觀測(cè) (SVDV) ICP-OES,，一次讀數(shù)同時(shí)完成水平和垂直光路測(cè)定,，確保垂直光路測(cè)定 Na 和K 等常量元素，同時(shí)水平光路測(cè)定痕量元素 [4],。這樣一來(lái)擴(kuò)展了測(cè)定的上限,，降低了 Na 和 K 等營(yíng)養(yǎng)元素的分析干擾，同時(shí)還可測(cè)定 Zn,、Cu 和 Mn 等痕量元素,，無(wú)需耗費(fèi)額外時(shí)間，更可降低每個(gè)樣品分析的氬氣消耗量,，獲得準(zhǔn)確而精密的數(shù)據(jù)以及線性動(dòng)態(tài)范圍 (LDR),。本實(shí)驗(yàn)遵循中國(guó) GB 5413.21—2010 標(biāo)準(zhǔn)方法，另外還通過(guò)分析美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)研究院 (NIST) 8435 全脂奶粉標(biāo)準(zhǔn)參比物質(zhì) (SRM) 對(duì)方法的準(zhǔn)確度和有效性進(jìn)行了評(píng)估,。
儀器使用帶 DSC 的 Agilent 5100 SVDV ICP-OES 進(jìn)行所有測(cè)量,，該儀器可同時(shí)運(yùn)行水平和垂直觀測(cè)分析。如需更高的操作靈活性，可從 5100 SVDV ICP-OES 的四種模式中進(jìn)行選擇：同步垂直雙向觀測(cè),、垂直雙向觀測(cè),、垂直觀測(cè)以及水平觀測(cè)。所有 5100 配置均包括一個(gè)垂直炬管和 27 MHz自激式固態(tài) RF 發(fā)生器,，使用戶(hù)得以測(cè)定包括高基質(zhì)食品樣品在內(nèi)的具挑戰(zhàn)性的樣品,，而且減少了對(duì)清潔的需求，縮短了停機(jī)時(shí)間,，降低了炬管的更換頻率,。樣品引入系統(tǒng)由 Seaspray 霧化器、雙通道玻璃旋流霧化室和標(biāo)準(zhǔn) 1.8 mm 炬管組成,。使用 SPS 3 自動(dòng)進(jìn)樣器輸送樣品,。使用釔作為內(nèi)標(biāo)并通過(guò)三通在線添加。
實(shí)驗(yàn)部分標(biāo)樣和樣品前處理本研究使用 NIST SRM 8435 全脂奶粉作為樣品,。向大約1.0 g 的奶粉 SRM 中加入濃 HNO3 (7 mL) 和 30% H2O2(1 mL),，在實(shí)驗(yàn)室微波爐中消解。盡管 GB 5413.21—2010方法中使用了灰化/消解的樣品前處理流程,，微波消解的方法也是可以接受的,。待消解完后，讓溶液冷卻并在容量瓶中將其定容至 25 mL,。最終的酸度大約為 20% v/v HNO3,，稀釋比為 1:25。根據(jù) GB 方法,，使用單標(biāo)儲(chǔ)備液制備多元素校準(zhǔn)標(biāo)樣,。根據(jù)表 2 中的濃度制備各個(gè)元素不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。Na,、K,、Mg 和 Ca 的校準(zhǔn)范圍很寬，充分顯示了 5100 SVDV 寬的 LDR,。GB 方法允許對(duì)超出校準(zhǔn)范圍的樣品進(jìn)行手動(dòng)稀釋?zhuān)?5100 SVDV ICP-OES 的線性動(dòng)態(tài)范圍非常出色,，*無(wú)需稀釋樣品。
結(jié)果和討論在分析過(guò)程中重復(fù)測(cè)定 10 次空白溶液,，根據(jù)其 3 倍標(biāo)準(zhǔn)差獲得方法檢測(cè)限 (MDL),。如表 3 所示，5100 SVDV ICP-OES獲得的 MDL 低于 GB 方法的規(guī)定值,。
奶粉 SRM 中所測(cè)定元素的回收率介于 92%~107%,，說(shuō)明方法準(zhǔn)確度很高。從表 4 的結(jié)果可以看出 5100 SVDV ICP-OES只需一次讀數(shù)即可測(cè)定 ppb 至 % 水平的元素,，充分證明了它的動(dòng)態(tài)范圍極寬,。盡管中國(guó)的 GB 方法目前僅涉及對(duì) 8 種元素（Ca,、Fe、Zn,、Na,、K、Mg,、Cu 和 Mn）的測(cè)定,，我們還是報(bào)告了 SRM中 P、S,、Sr 和 Mo 的結(jié)果,，因?yàn)檫@些元素對(duì)于其他國(guó)家/地區(qū)的奶粉分析來(lái)說(shuō)可能非常重要。
結(jié)論：擁有 DSC 技術(shù)的 Agilent 5100 SVDV ICP-OES 可在一次讀數(shù)中同時(shí)完成水平和垂直測(cè)定,，分析速度快且成本效益高,。只需測(cè)定一次即可分析奶粉 SRM 中的痕量有毒元素和常量營(yíng)養(yǎng)元素，而且無(wú)需電離緩沖液,。SVDV 模式下 SRM中測(cè)定的所有元素均獲得了出色的回收率,，充分說(shuō)明該方法在寬的動(dòng)態(tài)范圍內(nèi)具有準(zhǔn)確度。本研究表明可以使用 Agilent 5100 SVDV ICP-OES,，按照中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)方法 GB5413.21 進(jìn)行奶粉分析,。