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用于測定血鉛的高性能石墨爐管標準
閱讀：757 發(fā)布時間：2022-1-19前言：隨著石墨爐原子吸收光譜技術(shù) (GF-AAS) 的發(fā)展，石墨管與儀器平臺 也在不斷發(fā)展,。早期石墨管采用未涂覆的石墨,，壽命短、存在記憶效 應(yīng)且靈敏度低。熱解涂層管的開發(fā)提高了石墨管的抗氧化性,。經(jīng)過涂 覆的石墨管具有優(yōu)異的壽命,、分析物靈敏度和精密度。 石墨管設(shè)計的新一項進步是引入了石墨平臺（“L'vov 平臺"）,，將樣 品注入到該平臺上進行原子化,。平臺的使用將原子化延遲至氣體環(huán)境 相對于管壁達到穩(wěn)定溫度時。這避免了氣相分析物的冷凝和重組,。 各種平臺設(shè)計已經(jīng)使用了多年,，其中一些平臺具有樣品體積小和原子 化溫度受限等局限性。
本應(yīng)用簡報介紹了一種克服以上局限性的石墨管,， 與之前的石墨管設(shè)計相比提高了靈敏度和檢測限,。 這款設(shè)計稱為安捷倫 Omega 平臺管。 接觸鉛對人體健康具有不利影響,。美國疾病控制與 預(yù)防中心 (CDC) 規(guī)定,，血鉛濃度大于 10 µg/dL（相 當于 0.48 µmol/L）時就應(yīng)受到關(guān)注，并認可研究 中表明的較低血鉛濃度即會對兒童具有不利影響的 觀點 [1],。 本應(yīng)用簡報評估了安捷倫 Omega 平臺管在血鉛測 定中的應(yīng)用,。氘和塞曼背景校正是適用于該應(yīng)用的 兩種常用技術(shù)。本應(yīng)用采用塞曼背景校正法對背景 進行校正,。這種復(fù)雜的基質(zhì)需要很好地控制溫度 曲線,。
儀器：用于測定血鉛的儀器為具有塞曼背景校正功能的 Agilent 280Z AA原子吸收光譜儀。Agilent 280Z AA 配置有 8 個處于固 定位置的燈,。安捷倫 UltrAA 燈有助于提高發(fā)射強 度,、降低噪音并提升靈敏度，可用于該儀器,。 光譜儀配備 Agilent GTA 120 石墨管原子化器和 Agilent PSD 120 可編程進樣器,。Agilent PSD 120 最多 能夠支持 135 種溶液，且允許進行自動化標樣前處 理和超范圍稀釋,。 Tube-CAM 石墨爐攝像頭是 Agilent 280Z AA 的標準 配置,。Tube-CAM 通過 SpectrAA 軟件呈現(xiàn)了石墨管 內(nèi)部的實時視圖。在整個分析過程中,，可以記錄 靜態(tài)圖像和視頻,。Tube-CAM 能夠準確設(shè)置進樣高 度，在方法開發(fā)過程中確認石墨爐條件,，并監(jiān)測原 子化階段之后石墨管內(nèi)可能出現(xiàn)的基質(zhì)積聚,。
材料和試劑 利用非離子型表面活性劑使血液樣品的紅細胞發(fā)生 溶解。采用的磷酸鹽化學(xué)改性劑可使用更高的灰化 溫度,，從而減小基質(zhì)干擾效應(yīng)并穩(wěn)定鉛的信號 [2],。 用下列試劑配制校準溶液并進行樣品前處理： • 鉛標準溶液,，1000 mg/L (SpectrasoL, BDH Laboratory Supplies, Poole, BH15 1TD, England) • 非離子型表面活性劑 (Triton X-100, LABCHEM, AJAX Chemicals, Sydney, NSW, Australia) • 高純度硝酸 (Ultrapur, Merck, Kilsyth, Victoria, Australia) • 磷酸二氫銨 (Suprapur, Merck, Kilsyth, Victoria, Australia) • 1 類水 (MW/cm) • 全血金屬對照物（Lyphochek 濃度 1、2 和 3,， BIO-RAD Laboratories,，Irvine, CA, USA） • 豬血（經(jīng) EDTA 抗凝和 γ 射線照射處理，QCT Quality Control Technologies Pty Ltd,，Newcastle, NSW, Australia）
樣品前處理 將 1.5 g 磷酸二氫銨和 5 mL 1% (v/v) 的 Triton X-100 溶液加入 1 類水中并定容至 100 mL,，制得非離子型 表面活性劑/磷酸鹽溶液。 用 0.1% 硝酸配制 1 mg/L 鉛溶液 (4.83 µmol/L Pb),。 然后采用該溶液配制校準溶液和基質(zhì)加標樣品,。 用非離子型表面活性劑/磷酸鹽溶液將 1 mL 豬血和 所需量的 1 mg/L 鉛溶液稀釋至 10 mL，制得五種校 準溶液和一個空白,。按照隨附的說明書復(fù)溶 Lyphochek 全血金屬對照 物,。然后用非離子型表面活性劑/磷酸鹽溶液將 0.5 mL 復(fù)溶的 Lyphochek 稀釋至 5 mL，制得有證標 準物質(zhì) (CRM),。 用非離子型表面活性劑/磷酸鹽溶液將 0.5 mL Lyphochek 濃度 1 和 20 µL 1 mg/L 的 Pb 溶液稀釋至 5 mL,，制得 Lyphochek 濃度 1 加標樣品。 每天配制新鮮的所有校準溶液和 CRM 溶液,。 用于 PSD-120 可編程進樣器的沖洗溶液為溶于 1 類 水中的 0.1% 硝酸和 0.1% 非離子型表面活性劑,。可 使用溶于 1 類水中的 0.1% 硝酸和 10% 乙醇作為另 一種沖洗溶液,。
結(jié)果與討論 加標樣品和 CRM 獲得了準確的結(jié)果（參見表 3）,。 該方法表現(xiàn)出優(yōu)異的相關(guān)系數(shù)，R2 = 0.9992（參見 圖 1）,。Omega 平臺管對于這種復(fù)雜的基質(zhì)表現(xiàn)出 良好的性能,，具有極小的碳積聚（參見圖 2）。
標準品和樣品的溫度曲線表明,，利用 Omega 平臺 管獲得了高信噪比（參見圖 3 和 4）,。 未觀察到樣品之間存在交叉污染。在每個分析序列 之后,，將分配器毛細管置于王水中浸泡 1 分鐘,，除 去所有蛋白質(zhì)并確保毛細管保持疏水性。這是針對 這種基質(zhì)的推薦方法,。
結(jié)論 安捷倫高性能 Omega 平臺管可通過 Agilent 280Z AA 以石墨爐 AAS 法成功測定血鉛。復(fù)雜的樣品基質(zhì) 產(chǎn)生了寬帶分子吸收,，可通過塞曼背景校正得到準 確校正,。加標樣品和標準參比物質(zhì) (0.41 µmol/L) 獲 得了優(yōu)異的回收率，分別為 100% 和 98%,。 安捷倫 Omega 平臺管設(shè)計的優(yōu)勢在于適用于各種 其他分析,。