化工儀器網(wǎng)
技術文章
氣相色譜儀與FID聯(lián)用用于礦物油/TPH分析
閱讀：837 發(fā)布時間：2021-12-10前言：環(huán)境樣品中烴類污染物的分析通常稱為 TPH 測定或總石油烴測定,。 進行 TPH 分析時,，無需對單個化合物進行色譜分離。相反,，可以將 整個樣品洗脫為大部分未分離的流分進行定量分析,。因此可以使用 超快速氣相色譜技術，也就是短色譜柱,、快速程序升溫,，以及高載 氣流速。超快速氣相色譜的分析時間短,，一個工作日可以完成更多 分析,，對于積壓了大量樣品的實驗室來說，這一優(yōu)勢十分重要,。除 了要具有超快速氣相色譜分析的能力,，儀器還必須有很高程度的可 靠性。
Agilent Intuvo 9000 氣相色譜儀能進行超快速氣相色譜分離,，具 有高精度和高可靠性 • 創(chuàng)新的快速直接柱加熱技術能實現(xiàn)快速加熱和冷卻 • 全新電子氣路控制 (EPC) 可在快速加熱期間提供一致的色譜柱高流速
實驗部分 樣品前處理 本實驗使用由受 TPH 污染的土壤制成的有證標準物質(zhì) (BAM-U021),， 購自德國聯(lián)邦材料研究所 (Bundesanstalt für Materialforschung und prüfung in Germany)。樣品經(jīng)過一致性分析認證,，包含 3560 mg/kg 礦物油烴類,， 不確定物質(zhì)為 260 mg/kg。氣相色譜分析前,，使用 ISO 方法 167031 介紹 的提取和凈化步驟制備兩份樣品,。
結果與討論： 將每份 BAM-U021 在 Agilent Intuvo 9000 氣相色譜儀上進樣五次。下圖顯 示了每份樣品單次運行的疊加色譜圖,。在超快速氣相色譜條件下,， 每次分析大約 3 分鐘完成,。樣品中加入了 C10 和 C44 峰作為總 TPH 樣 品響應的積分標記。所有運行都具有幾乎一致的色譜響應和保留時 間,。表 2 列出了定量分析結果。 展示了三次分析的性能測量結果,。首先,，該方法的準確性通過比較 平均結果和 BAM 標準值進行說明。每次重復分析結果都在 3560 mg/kg 標準值的容差范圍內(nèi),。其次,，儀器精度通過計算每份樣品分析的 RSD 來展示。每份樣品的五次運行的定量 RSD 都小于 1%,。最后,，使用 ISO 16703 描述的單次實驗室重現(xiàn)性 (r) 測試方法來測量單次實驗室方 法精度。實驗重現(xiàn)性為 59 mg/kg,，遠低于 139 mg/kg 的要求,，證明重 現(xiàn)性十分出色。
結論 安捷倫開發(fā)了一種分析環(huán)境樣 品中 TPH 的超快速氣相色譜法,。 Agilent Intuvo 9000 氣相色譜儀采 用 Agilent Intuvo 氣相色譜柱來運 行該方法,，提供了快速色譜柱加 熱、快速冷卻和高流速的儀器性 能,，實現(xiàn)了的方法準確性和 精度,。
參考文獻 1. Soil Quality-Determination of content of hydrocarbon in the range C10 to C40 by gas chromatography. ISO 16703:2004(E).Geneva, Switzerland:ISO