化工儀器網(wǎng)
技術(shù)文章
OpenLab保留時間向?qū)г?8860上對有機氯農(nóng)藥進行保留時間鎖定
閱讀：839 發(fā)布時間：2021-10-16摘要：保留時間鎖定 (RTL) 向?qū)Вˋgilent OpenLab CDS 的一項功能）用于展示 Agilent 8860 氣相色譜系統(tǒng)上的保留時間穩(wěn)定性,。使用環(huán)氧七氯作為鎖定化合物分析含有 20 種氯代農(nóng)藥的標(biāo)準(zhǔn)品,，顯示出色譜柱維護事件前后出色的峰分離度與保留時間重現(xiàn)性。
前言 在常規(guī)維護后及不同儀器間維持一致的保 留時間,，是提高實驗室效率的一個簡單途 徑,。保留時間一致時，無需更新校準(zhǔn)表和 積分事件,，不同儀器之間也可共享相同的 方法,，實現(xiàn)更輕松的結(jié)果比較。 OpenLab CDS 包含的 RTL 向?qū)гO(shè)計用于 引導(dǎo)新用戶完成鎖定過程,，而經(jīng)驗豐富的 用戶也可以有精簡的使用體驗,。該向?qū)?采用不同的進樣口壓力對標(biāo)準(zhǔn)品進樣三 次，建立保留時間相對于壓力（RT 相對 于 P）的校準(zhǔn)曲線,，以此自動進行方法的 鎖定過程,。該校準(zhǔn)僅需運行一次,，之后可 通過自動調(diào)整方法的進樣口壓力，用于重 新鎖定保留時間,。在更換或切割色譜柱,、 移至新系統(tǒng)或?qū)⒊簷z測器換成真空檢測 器后，可能需要對方法進行重新鎖定,。僅 需一次運行就可將方法重新鎖定,。
RTL 向?qū)瞥龊螅商崾居脩暨x擇既定的 采集和處理方法,。隨后,，用戶可選擇之前 運行標(biāo)準(zhǔn)品的色譜圖，并選擇鎖定化合物 （圖 1）,。好的鎖定化合物在色譜圖的關(guān)鍵 部分具有可輕松鑒定,、分離良好的峰。 然后,，可調(diào)節(jié)為較高或較低的進樣口壓 力,，或保留默認(rèn)壓力。無論色譜柱控制模 式設(shè)定為流速還是壓力,，RTL 向?qū)Ф紝⑹?終采用初始的進樣口壓力進行計算,。然 后 RTL 向?qū)?zhí)行三次進樣，并提示用 戶在得到的每幅色譜圖中確定鎖定化合物 （圖 2）,。保存時，方法也同時鎖定,。
實驗部分 OpenLab RTL 向?qū)г谂鋫浞至?不分流進 樣口和電子捕獲檢測器的安捷倫8860氣相色譜儀上展示,。將含有 20 種氯代農(nóng)藥的 標(biāo)準(zhǔn)品稀釋至 2 ppm，進樣至 Agilent DB-CLP1 色譜柱（部件號 123-8232）,。 按表 1 列出的條件進樣,，并檢測 10 次進 樣的保留時間重現(xiàn)性（表 2）。選定環(huán)氧 七氯作為鎖定化合物,，進樣口壓力在方法 設(shè)定值的 ±15% 內(nèi)變動,。從色譜柱進樣口 端切割約 50 cm，模擬對色譜柱的維護,。 再次進樣標(biāo)準(zhǔn)品,，記錄切割色譜柱后的保 留時間漂移。運行 RTL 向?qū)б灾匦骆i定 方法,，然后再運行一次以驗證保留時間鎖 定是否成功,。
結(jié)果與討論：20 種有機氯農(nóng)藥在 8860 氣相色譜儀上 得到了良好分離（圖 3）。保留時間穩(wěn)定 性也非常出色,，所有這 20 種化合物均顯 示出小于 0.008% 的 RSD（表 2）,。RTL 向?qū)г?8.1,、9.5、10.9 psi 的進樣口壓力 下運行,。所得色譜圖由 RTL 向?qū)нM行處 理,，RT 相對于 P 的校準(zhǔn)曲線 R2 達到了 0.999。 切割色譜柱模擬維護后,，原本在 0.100 至 0.090 分鐘洗脫的峰更早出現(xiàn)在色譜圖中 （圖 4）,。這樣的漂移足以使某些峰移動到 OpenLab 默認(rèn)的保留時間窗口之外。原 本需要針對這種 RT 偏移調(diào)整校準(zhǔn)表,，但 在這種情況下,，RTL 向?qū)詣訉\行進 行分析調(diào)整。RTL 向?qū)褂?RT 相對于 P 的校準(zhǔn)曲線,，會自動對進樣口壓力進行必 要調(diào)整,，并在方法中應(yīng)用 9.1 psi 的新設(shè) 定值。采用新的進樣口壓力進行確認(rèn)運行 時,，保留時間相對于維護前平均保留時間 的漂移僅為 0.001 至 0.003 分鐘,。確認(rèn)運 行中的所有峰都由處理方法識別，無需調(diào) 整保留時間,。
結(jié)論 事實證明,，8860 氣相色譜儀與保留時間 鎖定向?qū)嘟Y(jié)合，是在色譜柱維護后維 持保留時間的一個簡單途徑,。保留時間 被重新鎖定,，且與維護前的時間僅存在 0.003 分鐘的偏移，因此無需對方法進行 另外的調(diào)整,。
參考文獻 1. 使用 Agilent Intuvo 9000 雙 ECD GC 系統(tǒng)進行有機氯農(nóng)藥分析,，安捷倫科 技公司，出版號 5991-9000ZHCN,， 2018 年 2 月 2. Giarrocco, V.; Quimby, B.; Klee, M. 保 留時間鎖定：概念與應(yīng)用,。安捷倫科 技公司，出版號 5966-2469CHCN,， 1997 年 12 月