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Agilent 8890氣相色譜儀的高溫模擬蒸餾性能
閱讀：2729 發(fā)布時間：2021-10-11摘要：根據(jù) ASTM 方法 D6352 配置 Agilent 8890 氣相色譜儀以進(jìn)行高溫模擬蒸餾,。本研究 還證明了 n-C12 到 n-C102 范圍內(nèi)的校準(zhǔn)，并使用 ASTM 5010 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗證了性能,。 通過對 5010 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行 10 次連續(xù)分析,，展示了系統(tǒng)的高精密度。此外,，最高可 進(jìn)行 n-C102 的系統(tǒng)校準(zhǔn),，使測定最終沸點(diǎn)的性能得到了大大改善。使用減壓瓦斯油 樣品,，8890 系統(tǒng)可輕松滿足 D6352 對重復(fù)分析的重現(xiàn)性要求,。
前言：高溫模擬蒸餾 (SIMDIS) 是一種氣相色譜 技術(shù)，用于表征中質(zhì)和重質(zhì)石油餾分的 沸點(diǎn)分布,。ASTM 方法 D6352 的適用范 圍是初始沸點(diǎn)為 174 °C 至最終沸點(diǎn)為 700 °C 的餾分1 ,。若需要采用該方法獲得 良好、精確的結(jié)果,，在操作上可能具有 一定挑戰(zhàn),。首先，柱溫箱溫度必須始終 以 35 °C/min 相對較快的程序升溫速率 從 50 °C 升至 400 °C,。同時,，在整個運(yùn)行 過程中，色譜柱流速必須保持在恒定的 18 mL/min,。在運(yùn)行期間始終維持上述條 件對于獲得該方法所需的高保留時間精密 度至關(guān)重要,。另一挑戰(zhàn)是在將烴類（n-C12 到 n-C90）轉(zhuǎn)移到分析柱時消除進(jìn)樣口歧 視的問題。理想情況下,，分離和檢測更接 近 n-C100 的烴類可改善整個沸程范圍內(nèi)的 收率溫度計算,。本應(yīng)用簡報介紹了使用 ASTM 方法 D6352 時 8890 氣相色譜儀的 性能。
儀器配置和操作條件 根據(jù) ASTM D6352 配置 8890 氣相色譜 儀,，如表 1 所示,。必須使用金屬毛細(xì)管 色譜柱才能承受柱溫箱 400 °C 的上限 操作溫度。表 2 中所示的操作條件符合 ASTM 方法中規(guī)定的操作條件,。
標(biāo)樣和樣品前處理 通過將約 63 mg Polywax 655（部件號 5188-5317）,、63 mg 安捷倫沸點(diǎn)混標(biāo) 2 號（部件號 5080-8768）和 3 mg 正 四十四烷 (n-C44) 溶解在 10 mL 二硫化碳 中配制沸點(diǎn)校準(zhǔn)標(biāo)樣,。該溶液含有 n-C12 至 > n-C90 的烴類。添加少量 n-C44 可使峰 歸屬更容易確定,。
將 63 mg 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 5010 溶解在 5 mL 二 硫化碳中配制性能測試樣品,。將約 63 mg 減壓瓦斯油樣品溶解在 5 mL 二硫化碳 中配制平行樣進(jìn)行分析。運(yùn)行 10 次性能 測試樣品以評估系統(tǒng)性能精密度,。使用 8890 氣相色譜儀分析每個減壓瓦斯油平 行樣以測定重現(xiàn)性,。
結(jié)果與討論 圖 1 顯示了 D6352 校準(zhǔn)運(yùn)行結(jié)果。 ASTM 方法要求校準(zhǔn)溫度達(dá)到 700 °C,， 如 n-C90 的檢測所示,。然而，重質(zhì)石油餾 分的沸程結(jié)果可通過分離和檢測更高碳數(shù) 的鏈烷烴來改善,。圖 1 中的內(nèi)插色譜圖 表明,，使用 8890 氣相色譜儀實現(xiàn)了大于 C90 的正構(gòu)烷烴的出色校準(zhǔn)性能。 在運(yùn)行樣品前,，使用 5010 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗 證了系統(tǒng)性能,。將 5010 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)樣 10 次，并將每次結(jié)果與 ASTM 方法中規(guī) 定的*值進(jìn)行比較,。圖 2 顯示了 5010 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 10 次進(jìn)樣的疊加色譜圖,，圖 3 顯示了 Agilent SimDis 軟件生成的典型工 程結(jié)果報告。對于 10 次標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)運(yùn)行,， 8890 氣相色譜儀實現(xiàn)了出色的保留時間 精密度,。
表 3 顯示了 5010 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析的結(jié)果， 包括精密度以及對 ASTM 要求的符合程 度,。10 次運(yùn)行結(jié)果證明,，每個百分比收 率（收率 %）下的計算溫度都表現(xiàn)出* 的精密度，這也歸功于出色的保留時間精 密度,，如圖 1 所示,。不僅如此，每個百 分比收率的溫度也與 ASTM *值十分 匹配,，并且在允許的溫差范圍內(nèi),。另一 值得注意的結(jié)果是最終沸點(diǎn) (FBP) 分餾時 的計算溫度。雖然允許偏差為 18 °C,，但 表 3 中所示的數(shù)據(jù)平均偏差僅為 4 °C。 該結(jié)果可歸因于 8890 對碳數(shù)大于 C100 的 正構(gòu)烷烴的出色的分離和檢測能力,。
圖 4 顯示了減壓瓦斯油平行樣的模擬蒸餾 色譜圖,。與 5010 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一樣，減壓瓦 斯油色譜圖表現(xiàn)出了*的保留時間精密 度,。表 4 列出了該樣品的重現(xiàn)性 (r) 性能,。 在 ASTM 規(guī)定了溫度重現(xiàn)性要求的分餾點(diǎn) 水平處,，樣品結(jié)果均在要求值范圍內(nèi)。
結(jié)論 本研究結(jié)果表明,，8890氣相色譜系統(tǒng)是運(yùn) 行高溫模擬蒸餾分析（如 ASTM D6352） 的一款出色儀器,。本方法的性能源于 *的保留時間精密度，以及對碳數(shù)大 于 C90 的正構(gòu)烷烴的出色的分離和檢測能 力,。使用 5010 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)成功驗證了該系 統(tǒng),，減壓瓦斯油的平行樣運(yùn)行符合 ASTM 重現(xiàn)性要求。
