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獸藥殘留檢測技術難點——如何做好β-內(nèi)酰胺類抗生素的檢測
閱讀:807 發(fā)布時間:2021-7-8導語:檢測的日??偸浅錆M了各種挑戰(zhàn),為了更好地服務食品檢測行業(yè)相關用戶,,島津科技資訊通現(xiàn)推出“食品安全小課堂”專欄,。內(nèi)容涵蓋——食品檢測技術難點、方法驗證,、實驗室管理,、法規(guī)解讀等相關內(nèi)容,我們會不定期更新,,敬請期待,!
你是否發(fā)現(xiàn)有一些獸藥無論你怎么用心做,結(jié)果都不盡理想,?不是峰型差,,就是回收率太低。其實很多情況下,,這可能不是你的問題,,而是獸藥本身的化學結(jié)構(gòu)決定的。
今天我們先分析【β-內(nèi)酰胺類】抗生素
說到β-內(nèi)酰胺類抗生素,,大家可能沒那么快反應過來,,但如果我說青霉素類,是不是就秒懂啦,。這可是獸殘檢測界響當當?shù)?ldquo;黑名單”,!β-內(nèi)酰胺類檢測經(jīng)常出現(xiàn)回收率低,、甚至無法出峰的情況,到底是什么原因呢,?其實最主要的原因是β-內(nèi)酰胺類物質(zhì)的不穩(wěn)定性導致的,。
圖1是β-內(nèi)酰胺類抗生素的基本結(jié)構(gòu)。含有自然界中罕見的β-內(nèi)酰胺基母核,,母核結(jié)構(gòu)中兩個稠合環(huán)不在一個平面上,,β-內(nèi)酰胺環(huán)中羰基和N原子上的未共用電子對不能共軛,既容易受到親電試劑的攻擊,,又容易被親核試劑攻擊[1],。因此,該類物質(zhì)不穩(wěn)定,。有研究表明,,β-內(nèi)酰胺類抗生素對溫度、pH,、水分都較敏感[2],,高溫、水分,、酸/堿條件都會加速該類物質(zhì)的降解,。
面對如此不安分的β-內(nèi)酰胺類抗生素,我們該怎么辦呢,?
下面小編給大家支支招,。
1、標準品配置和存放
不建議采用純水,、甲醇溶液配置標準品,,建議采用50%左右的乙腈/水(V/V)溶液。
配置好的標準儲備液(如1000mg/L),,放置在棕色瓶中于-18℃保存,。建議用小瓶分裝,不可反復凍融,。
注意一級濃標(1000mg/L)的有效期,,推薦有效期為1個月。但具體可以存放多久,,需要實驗室應進行標準品期間核查后確定,。
稀釋后的二級標準品儲備液及線性用過后不要保存,只使用一次就好,。
2,、前處理注意事項
麻利——盡可能縮短前處理的時間。
盡量做到避光。
可將耗材提前放置于低溫處,,必要時也可冰浴,,盡量降低前處理過程的溫度。
3,、上機注意事項
優(yōu)先該項目上機,。
注意設置液相樣品盤的溫度,可設置為10℃,。
以上建議基于小編的檢驗經(jīng)驗,,歡迎大家在評論處討論和補充哦~
參考文獻
[1].劉創(chuàng)基.動物性食品中β-內(nèi)酰胺類藥物及其代謝物檢測方法的研究[D].北京化工大學,2010.
[2].姜力群,嵇元欣,劉晶錦等.青霉素類抗生素穩(wěn)定性的影響因素及有關物質(zhì)測定方法[J].藥學進展,2008,32(2).