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ICP法測試汽油中 Si、Pb,、Mn,、Fe 等元素
閱讀：2238 發(fā)布時間：2021-4-20摘要：本報告用垂直炬管雙向觀測的耶拿PQ9000 ICP-OES檢測了以航煤稀釋 10 倍的汽油中 Si,、Pb、Mn,、Fe,、Cu、V 等元素,。結果表明,，試液與標準基體匹配，消除了基體效應,；標 準曲線濃度低,，0.05～1mg/kg；線性好,，R=0.9996～0.9999996,；標準和樣品的相對標準偏差 小，RSD≤1.0%（除 Pb 的低濃度點）,；同一元素兩條不同分析線的比對檢測結果相近,，沒 有光譜干擾，背景扣除,，結果準確可靠,。PQ9000 和本法適合汽油等有機樣品的檢測。
1 儀器介紹 1.1 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀：PQ9000,，蔡司技術光學系統(tǒng),，棱鏡、中階梯光柵兩級色 散,，波長范圍 160～900nm,。垂直炬管,，雙向觀測，氬氣反吹消除尾焰,，尾焰消除*,。 軸向、軸向擴展,、側向,、側向擴展 4 種測量方式，適合各類（有機,、高鹽）樣品分析,， 滿足不同濃度的同時測量。高量子效率和紫外高靈敏度的新一代 CCD 檢測器,，同時記錄 元素線與其直接光譜環(huán)境,，自動扣除背景。自激式,、40.68MHz,、0.8～1.7KW 功率可調 射頻發(fā)生器，各路氣體均用質量流量控制器（MFC）控制,，等離子體強勁穩(wěn)定,。吹掃光 室、檢測器用氬氣又到等離子體使用,，既能持續(xù)吹掃,，提高靈敏度，又不額外消耗氬 氣,，運行成體低,。組合式炬管，卡擦式定位,，操作方便,。儀器無需預熱，開機即測,。 1.2 霧化室恒溫控制器：IsoMistTM,，控溫范圍-15～60℃，控溫精度±0.1℃,。
2 試驗方法 2.1 儀器參數(shù)
2.2 試劑和材料 2.2.1 氬氣,、氧氣為高純。 2.2.2 高級航空煤油,。 2.2.3 CONOSTAN 多元素標準儲備溶液 S-21：100 mg/kg,。Na、Mg,、Ca,、Ba,、B、Al,、Si,、 Sn、Pb,、P,、Ti、V,、Cr,、Mo、Mn,、Fe,、Ni、Cu,、Ag,、Zn、Cd 21 元素混合,，市售,。 2.3 校正曲線標準系列溶液：0.000、0.0597,、0.1050、0.5110,、1.0160 （mg/kg）,。用航煤稀 釋，稱重配制,。 2.3 試樣及前處理 2.3.1 汽油試樣從物流小卡車的油箱中虹吸取出,，貯于 500mL 玻璃容量瓶中。 2.3.2 汽油試樣用高級航空煤油 1+9 稱重稀釋后測定,。
3 結果與討論 3.1 分析結果
3.5 討論
（1）基體匹配,，消除基體效應。汽油用高級航煤 1+9 稀釋后進樣測定,，與標準曲線基體匹 配,，將物理干擾和激發(fā)干擾等基體效應消除，結果準確,。高級航煤沸程適中,，含碳量適 中，進樣時恒溫或不恒溫皆可,，是一種空白值較小,，溶解能力較強,，比較穩(wěn)定，使用較 廣泛的有機溶劑,。
（2）標準曲線濃度低,，擬合直，RSD 小,，同一元素不同譜線比對好,。從測試數(shù)據(jù)看：標準 曲線濃度較低，從 0.05mg/kg 開始（尤其 Pb）,；線性擬合系數(shù) R=0.9996～0.9999996,；無論標準曲線還是樣品，RSD 都較小,，如此好的精密度對于有機樣品直接進樣分 析是非常難能可貴的,；每個元素不同譜線的比對檢測結果極其相近。這充分說明 PQ9000 非常適合汽油等有機樣品直接進樣分析,。
（3）同一元素不同波長的測試結果相近,，說明所用分析線沒有光譜干擾。同一元素的不同 譜線,，它們躍遷的能級不同,，光譜環(huán)境不同，干擾不同,，靈敏度不同,，穩(wěn)定性不同，但 分析的結果比較一致,，這在低濃度是很難的,。至少說明這兩條譜線沒有光譜干擾，而且 背景扣除,。從樣品的檢測峰圖看,，所用譜線非常干凈，沒有任何光譜干擾,。對 ICPOES 檢測,，同一元素設置不同譜線做比對檢測是極簡單、方便,、快捷的,。因為對于沒有 什么前處理的樣品，分析的誤差就在儀器的檢測過程,。
（4）測有機樣品必須用垂直炬管—雙向觀測,。垂直炬管測有機和高鹽樣品不易在炬管口積 碳結鹽，等離子炬穩(wěn)定,，長期穩(wěn)定性好,，炬管不易腐蝕,，壽命長。軸向觀測的靈敏度 高,，適合測低濃度,；側向觀測的基體影響小，適合測高濃度,。正牌汽油中的 Si,、Pb、 Mn,、Fe 等含量都不高,，尤其是稀釋后直接進樣，更需要高靈敏度的光譜儀,。PQ9000 不 僅是垂直炬管—雙向觀測,，而且用氬氣反吹去尾焰，尾焰消除最*,，軸向觀測的距離 最短,，效果佳——沒有自吸干擾、電離干擾,、分子光譜干擾和基體干擾等,，軸向觀測 的靈敏度自然就高。
（5）Si,、Pb,、Mn、Fe,、S 等元素是未來汽油國 5 標準規(guī)定必檢的元素,。未來的汽油國 5 標 準將規(guī)定：Si≤5mg/kg(可能)、Pb≤5mg/L,、Mn≤2mg/L,、Fe≤10mg/L,、S≤10mg/kg,。 這說明 PQ9000 和本方法是分析汽油等有機樣品的利器。