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使用高效液相色譜法測(cè)定動(dòng)物性食 品中常山酮?dú)埩袅?/h3>
閱讀：677 發(fā)布時(shí)間：2021-4-13
前言：常山酮 (Halofuginone)，為新型廣譜抗球蟲藥,，對(duì)多種雞球蟲均有較強(qiáng)的抑殺作 用,，被廣泛用于養(yǎng)雞業(yè),。隨著常山酮廣泛大量地使用，食品殘留和環(huán)境污染問 題也越來越突出,。本方法參照食品國家標(biāo)準(zhǔn) GB 29693-2013,，建立了動(dòng)物性 食品中常山酮?dú)埩舴治龅母咝б合嗌V法。本方法適用于雞的肌肉和肝臟組織 中常山酮?dú)埩袅康臋z測(cè),。
常山酮分析 對(duì)試料進(jìn)行樣品前處理,。稱取試料 4±0.04 g 于 50 mL 離心管中，加胰蛋白酶 50 mg,，加水 2 mL（肝臟組織）或水 10 mL（肌肉組織）,，渦旋 1 min，用 10% 碳酸鈉溶液調(diào) pH 至 8.0,，于 40 °C 水浴下酶解 3 h；取出,，放至室溫,，加 10% 碳 酸鈉溶液 2 mL，渦旋 1 min,，加乙酸乙酯 20 mL,，渦旋 1 min，在冰水浴中靜置 3 min,，立即 5000 rpm 離心 2 min,，將上清液轉(zhuǎn)入另一離心管中。下層液用乙酸乙 酯 20 mL 重復(fù)提取一次,，合并兩次上清液（乙酸乙酯相）于同一離心管中,。加 入 0.125 mol/L 乙酸銨溶液 10 mL，振搖 1 min,，靜置 2 min,。將上層乙酸乙酯相移 入另一離心管中， 再加 0.125 mol/L 乙酸銨溶液 10 mL,，重復(fù)萃取一次,，合并兩 次水相至同一離心管中，于 40 °C 氮吹,，除盡殘余乙酸乙酯,，備用。
利用 Agilent Bond Elut Plexa 高級(jí)聚合物固相萃取小柱對(duì)備 用液進(jìn)行凈化,，并使用配備了 Agilent Poroshell 120 EC-C18 色譜柱的安捷倫高效液相色譜系統(tǒng)對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行快速分析,，如 圖 1 所示為固相萃取操作流程，如表 1 所示為液相色譜分 析條件,。
如圖 2-4 所示,，本文所述高效液相色譜法適用于雞肉和雞肝 中常山酮?dú)埩舻臋z測(cè)，基質(zhì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果無明顯干擾。通過 計(jì)算,，得到此方法檢測(cè)限為 5 µg/kg,、定量限為 12.5 µg/kg。 如圖 5 所示,，雞肝中添加 125 µg/kg 常山酮的加標(biāo)試樣連 續(xù)進(jìn)樣 6 次考察其色譜系統(tǒng)重復(fù)性,，常山酮峰面積 RSD 值 為 1.09%，表明儀器系統(tǒng)具有很好的穩(wěn)定性,；本文所述方法 在 50-1000 µg/L 線性范圍內(nèi)常山酮的線性相關(guān)性良好,，相 關(guān)系數(shù) R2 均大于 0.9999，如圖 6 所示,；如表 2,、3 所示，在 12.5-250 µg/kg 的添加水平下,，雞肉和雞肝空白樣品中常山 酮的回收率為 72.0%-91.0%,，RSD ≤ 7% (n = 6)，表明該方法 的準(zhǔn)確度和精密度*能滿足喹諾酮類藥物多殘留分析的 要求,。
前言：常山酮 (Halofuginone)，為新型廣譜抗球蟲藥,，對(duì)多種雞球蟲均有較強(qiáng)的抑殺作 用,，被廣泛用于養(yǎng)雞業(yè),。隨著常山酮廣泛大量地使用，食品殘留和環(huán)境污染問 題也越來越突出,。本方法參照食品國家標(biāo)準(zhǔn) GB 29693-2013,，建立了動(dòng)物性 食品中常山酮?dú)埩舴治龅母咝б合嗌V法。本方法適用于雞的肌肉和肝臟組織 中常山酮?dú)埩袅康臋z測(cè),。
常山酮分析 對(duì)試料進(jìn)行樣品前處理,。稱取試料 4±0.04 g 于 50 mL 離心管中，加胰蛋白酶 50 mg,，加水 2 mL（肝臟組織）或水 10 mL（肌肉組織）,，渦旋 1 min，用 10% 碳酸鈉溶液調(diào) pH 至 8.0,，于 40 °C 水浴下酶解 3 h；取出,，放至室溫,，加 10% 碳 酸鈉溶液 2 mL，渦旋 1 min,，加乙酸乙酯 20 mL,，渦旋 1 min，在冰水浴中靜置 3 min,，立即 5000 rpm 離心 2 min,，將上清液轉(zhuǎn)入另一離心管中。下層液用乙酸乙 酯 20 mL 重復(fù)提取一次,，合并兩次上清液（乙酸乙酯相）于同一離心管中,。加 入 0.125 mol/L 乙酸銨溶液 10 mL，振搖 1 min,，靜置 2 min,。將上層乙酸乙酯相移 入另一離心管中， 再加 0.125 mol/L 乙酸銨溶液 10 mL,，重復(fù)萃取一次,，合并兩 次水相至同一離心管中，于 40 °C 氮吹,，除盡殘余乙酸乙酯,，備用。
利用 Agilent Bond Elut Plexa 高級(jí)聚合物固相萃取小柱對(duì)備 用液進(jìn)行凈化,，并使用配備了 Agilent Poroshell 120 EC-C18 色譜柱的安捷倫高效液相色譜系統(tǒng)對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行快速分析,，如 圖 1 所示為固相萃取操作流程，如表 1 所示為液相色譜分 析條件,。
如圖 2-4 所示,，本文所述高效液相色譜法適用于雞肉和雞肝 中常山酮?dú)埩舻臋z測(cè)，基質(zhì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果無明顯干擾。通過 計(jì)算,，得到此方法檢測(cè)限為 5 µg/kg,、定量限為 12.5 µg/kg。 如圖 5 所示,，雞肝中添加 125 µg/kg 常山酮的加標(biāo)試樣連 續(xù)進(jìn)樣 6 次考察其色譜系統(tǒng)重復(fù)性,，常山酮峰面積 RSD 值 為 1.09%，表明儀器系統(tǒng)具有很好的穩(wěn)定性,；本文所述方法 在 50-1000 µg/L 線性范圍內(nèi)常山酮的線性相關(guān)性良好,，相 關(guān)系數(shù) R2 均大于 0.9999，如圖 6 所示,；如表 2,、3 所示，在 12.5-250 µg/kg 的添加水平下,，雞肉和雞肝空白樣品中常山 酮的回收率為 72.0%-91.0%,，RSD ≤ 7% (n = 6)，表明該方法 的準(zhǔn)確度和精密度*能滿足喹諾酮類藥物多殘留分析的 要求,。