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水中酚類化合物的測定---Intuvo 9000 與FID 聯用
閱讀：818 發(fā)布時間：2021-1-26前言：HJ 676-2013 是一種經中國環(huán)境保護部批準,，使用氣相色譜結合火 焰離子化檢測 (FID) 測定水中 13 種酚類化合物的方法。該方法規(guī)定 了用于樣品提取、分析,、鑒定和定量的流程 [1],。 本應用簡報表明，Agilent Intuvo 9000 氣相色譜系統(tǒng)可輕松實現方法 HJ 676-2013 中給出的酚類分析的性能指標,。
儀器 • Intuvo 9000 氣相色譜系統(tǒng)與 FID 聯用 • Agilent DB-5ms UI 30 m × 0.32 mm,，0.25 µm 色譜柱 • 所有儀器設置均與方法中所列的設置相同 • 芯片式保護柱以柱溫箱跟蹤模式運行 樣品前處理 • 用濃度為 250 µg/mL 的 13 種酚類儲備混合液配制本研究的標樣 • 用 1:1 (v/v) 的二氯甲烷和乙酸乙酯混合物配制方法中所列的濃度范 圍為 1 至 250 µg/mL 的標樣
結果與討論 圖 1 示出了濃度為 25 μg/mL 時 13 種酚類的色譜圖示例。表 1 列出 了各個峰的歸屬,。應注意 2,4-二硝基苯酚,、4-硝基苯酚和五lv苯酚的 峰形。這些化合物在酚類中酸性強,，并且難分析,。Intuvo 對這 些化合物的分析表現出良好的性能，顯示出從進樣口到檢測器的流 路的高度惰性,。
基于洗脫目標物的保留時間位于相應保留時間范圍之內進行化合物 鑒定,。該時間范圍被定義為校準標樣的平均保留時間的正負三倍標 準偏差 (t ±3 s)。表 1 列出了平均保留時間,、標準偏差,、保留時間窗 口和保留時間范圍。保留時間精度良好,。對于兩個緊鄰洗脫的化合 物苯酚和 2-氯酚,，保留時間窗口并未重疊。因此可以可靠地單獨鑒 定和定量這兩種化合物,。 定量基于儀器響應校準進行,。可使用峰面積來構建擬合為直線的校 準曲線,。為了使校準有效,，相關系數必須大于或等于 0.995，并且中 間校準標樣的計算濃度必須在實際濃度的 ±20% 內,。表 2 列出了相 關系數,、中間標樣的計算濃度和相應的誤差。所有目標值均超過方 法校準要求,。 方法要求進行重現性測試,。對于 10 次進樣，峰面積的相對標準偏差 百分比 (RSD) 應在 ±25% 范圍內,。圖 2 示出了 25 µg/mL 標樣 10 次 重復進樣的疊加圖。對于所有 13 種酚類,，峰面積 RSD 遠低于 25% 的限值,。
結論 Agilent Intuvo 9000 氣相色譜系統(tǒng)對酚類的分析表現出優(yōu)異的性能并 滿足 HJ 676-2013 中所規(guī)定的要求。 參考文獻 1. Water Quality – Determination of Phenolic Compounds LiquidLiquid Extraction Gas Chromatography. 中國國家環(huán)境保護標準， HJ 676-2013