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利用PerkinElmer FLEXAR™測定農(nóng)殘以保障食品安全
閱讀：534 發(fā)布時間：2021-1-12簡介：食品基質(zhì)中的農(nóng)殘測定，如水果和蔬菜,，需要不斷增加新技術(shù)的使用,。色譜技術(shù)，氣相色譜（GC）和PerkinElmer FLEXAR™液相色譜（LC）,，提供了適當?shù)耐緩絹斫鉀Q分析的需求,。利用QuEChERS（快速、簡單,、便宜,、有效、耐用,、安全）系統(tǒng)制備樣品,，該系統(tǒng)提供一種快速、有效的多殘留萃取方法,，Chromatography 從而在氣相和液相實現(xiàn)快速篩查,。使用UHPLC（超高效液相色譜）與PDA（二極管陣列）檢測器聯(lián)用具有比標準LC分析更大的優(yōu)勢。其提供了非?？斓谋O(jiān)測phytodrugs的方法,，該化合物的大允許濃度為10ug/kg。將PDA檢測器與開發(fā)的譜圖數(shù)據(jù)庫一起使用,，使得每種物質(zhì)被分析,，且被準確鑒定。
實驗部分：本研究包括利用QuEChERS的標準方法進行樣品萃取,，該方法是*標準,，AOAC測定水果和蔬菜中的農(nóng)藥殘留的標準方法（多農(nóng)藥殘留）,，該方法與歐盟標準 EN-15662一致。利用QuEChERS方法進行萃取在含有1.5g醋酸鈉和6g硫酸鎂的50mL萃取管中,，加入15g均質(zhì)的樣品,。加入含有1%冰醋酸的乙腈溶液15mL，如果需要,，加入內(nèi)標物質(zhì)充分攪拌至少1min,，>1,500 g離心1min 轉(zhuǎn)移上層清液1mL（相當于1g的樣品）于含有 50mgPSA和150mg硫酸鎂的2mL的離心管中，充分混勻至少30s,，然后>1,500 g離心1min 移取上層清液于樣品瓶中已備UHPLC系統(tǒng)分析,，或者如果需要，先用適當?shù)娜軇┻M行稀釋該分析使用UHPLC系統(tǒng)和二極管陣列檢測器進行分析,。
標準的制備：九種不同農(nóng)藥的混合標準溶液,，每種農(nóng)藥在丙酮中的原始濃度為200ppm。每種混合標準溶液使用1:1（乙腈：水）進行稀釋,，分別制備得到6個濃度梯度,，濃度為10,40,100，400,2000,和4000ppb,。每種混合標準溶液的色譜圖見圖3所示,。
紫外光譜鑒定該方法采用3種不同的數(shù)據(jù)庫在不同的濃度時分別鑒定各個化合物。高濃度： 4000ppb 中間濃度： 400ppb 低濃度： 40ppb 因此,，總是可以根據(jù)將樣品濃度來進行優(yōu)化鑒定?；讷@得的譜圖（圖6）列舉一個鑒定的離子,，其采用的數(shù)據(jù)庫在下面進行描述
分析一個經(jīng)確證的“草莓”樣品為了演示本方法的效率，一個已經(jīng)經(jīng)過確證含有噻嗪酮的“草莓”樣品被重新進行分析（FAPAS® Ref. NumberT1986 Strawberry Purée）,。物質(zhì)被準確鑒定如下所示（150 μg/kg）,。
結(jié)論：本應(yīng)用文獻分析了超過90種農(nóng)藥，該90種農(nóng)藥常用于治理多種水果和蔬菜,。由于不能*分離及較低的靈敏度,，因此未使用GC進行分析。采用PerkinElmer FLEXAR™UHPLC采集色譜分析,，在40ug-4000ug（此數(shù)據(jù)需要和作者確認,，原文也是4000kg）的濃度范圍，農(nóng)藥鑒定的精密度高,，靈敏度高,，分析時間小于 16min。此外,，QuEChERS系統(tǒng)的使用,，有利于快速的制備樣品,。一個已知的樣品不可能含有所有的90種農(nóng)藥，實現(xiàn)每一個農(nóng)藥的基線分離不是本方法的主要研究目的,。本研究結(jié)合UHPLC與快速樣品制備,，主要目的是提供快速、可靠的分析方法,。此外,，通過在相同UHPLC分析條件下建立的UV譜圖數(shù)據(jù)庫可以確保每個化合物可被準確鑒定。