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采用 Agilent 1220液相色譜系統(tǒng)進(jìn)行大麻素效價(jià)測(cè)定
閱讀:715 發(fā)布時(shí)間:2020-10-11摘要:安捷倫提供了一種可靠的解決方案,,能夠?qū)Υ舐榛ǘ浼捌湎嚓P(guān)產(chǎn)品中常見(jiàn)的目標(biāo)大麻素進(jìn)行快速,、穩(wěn)定、準(zhǔn)確和精密的定量分析,。 • 定量分析大麻中的大麻素,,以確保質(zhì)量、安全性和合規(guī)性 • 購(gòu)買(mǎi)或租用分析設(shè)備 • 借助安捷倫方法實(shí)現(xiàn)快速的方法實(shí)施 • 咨詢服務(wù)為您的員工提供幫助和培訓(xùn)
前言 Agilent 1220 Infinity II 液相色譜系統(tǒng)可為大麻以及來(lái)源于植物材料的產(chǎn)品(如食品)中 11 種常見(jiàn)的目標(biāo)大麻素提供可靠且穩(wěn)定的分析和定量,。該方法確定了分析柱,、流動(dòng)相改性劑和所有的系統(tǒng)參數(shù),可在 10 分鐘內(nèi)分離目標(biāo)大麻素,。該方法已在兩個(gè)獨(dú)立的 1220 Infinity II 液相色譜系統(tǒng)上完成了測(cè)試和驗(yàn)證,。表 5–7 分別給出了日內(nèi)和日間準(zhǔn)確度、精度和線性,。
樣品前處理 1. 稱(chēng)取 200 mg 花朵/葉子并切碎,,置于 50 mL 離心管中,。使用陶瓷均質(zhì)子和市售研磨機(jī)對(duì)其進(jìn)行均質(zhì)化處理 2. 加入 20 mL 甲醇。渦旋/振蕩 10 分鐘 3. 移取 1 mL 至新樣品瓶,。在 5000 rpm 的轉(zhuǎn)速下離心 5 分鐘 4. 將 50 µL 上清液轉(zhuǎn)移至新樣品瓶,。加入 950 µL 甲醇。短暫混合 5. 使用 4 mm,,0.45 µm 再生纖維素 (RC) 針頭過(guò)濾器(部件號(hào) 5190-5107)進(jìn)行過(guò)濾出于以下原因,,未采用 QuEChERS 方法進(jìn)行效價(jià)測(cè)定: • 必須向大麻花朵中加入水:加入水后,,懸浮液將在 2–4 分鐘內(nèi)變?yōu)閺?qiáng)堿性,。這會(huì)將 THCA 轉(zhuǎn)化為 THC,并可能生成其他分解產(chǎn)物,,例如將 CBDA 轉(zhuǎn)化為 CBD • QuEChERS 鹽的加入會(huì)引起放熱反應(yīng):在有水存在的情況下,,這也將導(dǎo)致 THCA 脫羧生成 THC
校準(zhǔn)曲線由單獨(dú)的市售認(rèn)證參比標(biāo)準(zhǔn)品配制標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)物,每種標(biāo)樣在有機(jī)溶劑中的濃度為 1.0 mg/mL,。將每種參比標(biāo)樣等體積混合,,然后使用高純度甲醇稀釋至 50.0 µg/mL。然后進(jìn)行連續(xù)稀釋?zhuān)渲茲舛葹?50.0,、10.0,、5.0、1.0 和 0.5 µg/mL 的 5 點(diǎn)校準(zhǔn)標(biāo)樣,。以濃度為橫坐標(biāo),,響應(yīng)為縱坐標(biāo)構(gòu)建外部