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技術(shù)文章

優(yōu)化大麻中農(nóng)藥分析的樣品前處理方法-Agilent 8890 氣相色譜

閱讀:595          發(fā)布時間:2020-7-15

摘要 :受美國許多州監(jiān)管大麻中的農(nóng)藥只需通過 LC/MS/MS 進行分析,。需要注意的例外 有加利福尼亞州、佛羅里達州和內(nèi)華達州,,這幾個州監(jiān)管大麻中的農(nóng)藥還需要借助 GC/MS/MS 進行分析,。預計需要采用 GC/MS 的州會隨化合物數(shù)量增加和檢測限降 低而增多。在本研究中,,所有適用于 LC 分析的農(nóng)藥和真菌毒素的檢測和定量,,均能 夠可靠地滿足加利福尼亞州大麻干燥花朵樣品中農(nóng)藥和真菌毒素含量的當前法規(guī)安 全干預濃度(檢測限 (LOD) 范圍為 0.5–50 ppb,;馬la硫磷的 LOD = 100 ppb)的至 少 50%。利用 Agilent 8890 氣相色譜系統(tǒng)結(jié)合 Agilent 7010B 三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用系 統(tǒng)進行分析,,加利福尼亞州大麻控制局監(jiān)管的 43 種適用于 GC 分析的農(nóng)藥符合規(guī)定 的定量限 (LOQ),。 安捷倫標準化樣品前處理流程與安捷倫多平臺方法相結(jié)合,能讓您快速獲得投資回 報 (ROI),,并為滿足當前和未來的測試要求奠定了穩(wěn)固基礎(chǔ)。

前言 :大麻是一種含有許多代表不同化學類別的 內(nèi)源性化學物質(zhì)的復雜植物,。與其他植物 和蔬菜相比,,大麻具有更高含量的潛在干 擾物質(zhì),特別是高濃度萜類,、大麻素,、類 黃酮、酚類和脂肪酸,。大麻基質(zhì)的復雜性 使痕量農(nóng)藥的檢測和準確定量更具有挑戰(zhàn) 性,。干擾化合物會對質(zhì)譜儀中的離子化產(chǎn) 生負面影響,影響信噪比 (S/N),,并在儀 器離子源和消耗品中積聚,,從而降低分析 效率,同時增加維護和操作成本,。為克服 這一困難,,需要結(jié)合采用優(yōu)化的樣品前處 理和的儀器

實驗部分 :大麻樣品中的農(nóng)藥殘留分析需要采用* 的三重四極桿液/氣質(zhì)聯(lián)用儀。對 于 LC/MS/MS 分析,,可使用 Agilent 1290 Infinity II 液相色譜與 Agilent 6470 三重四 極桿 LC/MS 或 Agilent Ultivo 三重四極桿 LC/MS 聯(lián)用,。這些質(zhì)譜系統(tǒng)均配備安捷 倫噴射流 (AJS) ESI 離子源。LC/MS/MS 分析儀器和方法參數(shù)可參見安捷倫應 用簡報[1,2],。對于 GC/MS/MS 分析,,推 薦將 Agilent 8890 氣相色譜與 Agilent 7010B 三重四極桿 GC/MS 系統(tǒng)聯(lián)用。 GC/MS/MS 分析儀器和方法參數(shù)可參見 安捷倫應用簡報[1],。

樣品前處理詳細步驟 為使分析樣品具有代表性,,提取前必須對 大麻樣品進行*均質(zhì)化處理??上蚯兴?大麻樣品管中加入兩粒陶瓷均質(zhì)子(部件 號 5982-9313)或不銹鋼微珠,,并高速機 械振蕩 5 分鐘以上(在 Geno/Grinder 型 等機器上垂直振蕩效果更佳)來達到此 目的。均質(zhì)子有助于將干大麻樣品磨成 細粉,。


結(jié)論 大麻基質(zhì)的復雜性使痕量農(nóng)藥的檢測和準 確定量更具有挑戰(zhàn)性,。安捷倫標準化樣品 前處理流程與安捷倫多平臺方法相結(jié)合, 能讓您快速獲得 ROI,,并為滿足當前和未 來的測試要求奠定了穩(wěn)固基礎(chǔ),。


 

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